[发明专利]酯交换法合成异丙醇的催化精馏工艺及其生产设备有效
申请号: | 201210349759.1 | 申请日: | 2012-09-20 |
公开(公告)号: | CN102976894A | 公开(公告)日: | 2013-03-20 |
发明(设计)人: | 李玲;叶长燊;邱挺;王红星;黄智贤;张希 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
主分类号: | C07C31/10 | 分类号: | C07C31/10;C07C29/128 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 蔡学俊 |
地址: | 350108 福建省福州市*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 交换 合成 异丙醇 催化 精馏 工艺 及其 生产 设备 | ||
技术领域:
本发明涉及一种以醋酸异丙酯和甲醇为原料生产异丙醇的新工艺及新设备。
背景技术:
异丙醇作为一种性能优良的有机溶剂、医药中间体,近年来得到了广泛应用。涂料和油墨是其主要应用领域,约占异丙醇总消费量的50%。异丙醇还是生产多种有机化合物的重要中间体,可用作合成甘油、异丙基胺盐、亚硝酸二异丙基胺以及丙酮等的原料,还广泛用作石油燃料的防冻添加剂,用于汽车和航空燃料等方面。
国内外生产异丙醇的主要方法是丙烯水合法,根据是否生成中间产品,它又可分为丙烯间接水合法和丙烯直接水合法两种方法。间接水合法又称硫酸酯化水解法。该法采用浓硫酸吸收丙烯,然后再水解成异丙醇,此法存在耗用硫酸量大,流程复杂、选择性较低、设备腐蚀严重、能耗高等缺点,使其发展受到限制,20世纪80年代后被逐渐淘汰。
丙烯直接水合法是目前工业上生产异丙醇的主要方法,它是使丙烯在催化剂存在下直接发生水合反应生成异丙醇,同时副产正丙醇。丙烯直接水合法可分为气相直接水合法、液相直接水合法和气-液混相水合法3种。丙烯直接水合法中,三种工艺路线各有特点,气相丙烯直接水合法其选择性好,副产品少,无严重的腐蚀问题,缺点是丙烯的单程转化率低,需将大量丙烯进行循环;丙烯气-液混相直接水合法制异丙醇,除具有气相丙烯直接水合法的优点外,单程转化率可达70%,无需大量丙烯进行循环,其缺点是催化剂价格较贵,寿命稍短;液相丙烯直接水合法虽然转化率和选择性高,但反应条件苛刻,对原料纯度要求极高。
发明内容:
本发明针对上述技术存在的不足,提出一种酯交换法合成异丙醇的催化精馏工艺。
本发明的技术方案在于:
1)醋酸异丙酯和甲醇分别从反应段的上部和下部泵入催化精馏塔,醋酸异丙酯和甲醇在催化精馏塔中部的反应段内逆向接触传热传质,在反应段催化剂作用下进行酯交换反应。反应后轻组分醋酸甲酯和甲醇经精馏段提浓后从塔顶蒸出后冷凝,一部分冷凝液回流至催化精馏塔,另一部分冷凝液泵至甲酯精馏塔提浓。催化精馏塔塔釜产物为异丙醇、甲醇及少量的醋酸异丙酯,经泵采出后进入甲醇精馏塔;
2)催化精馏塔塔顶采出的醋酸甲酯与甲醇混合液进入甲酯精馏塔中部,经分离后塔顶的醋酸甲酯与甲醇共沸物经冷凝器冷凝一部分回流至甲酯精馏塔顶部,另一部分采出;塔底高浓度的甲醇返回催化精馏塔反应段下部作为部分原料循环套用;
3)催化精馏塔塔釜采出液由中部进入甲醇精馏塔进行分离,轻组分甲醇在塔顶经冷凝器冷凝,一部分回流至甲醇精馏塔塔顶,另一部分采出返回催化精馏塔反应段下部作为部分原料循环套用,塔釜釜液异丙醇和少量的异丙酯泵至异丙醇精制塔提纯;
4)甲醇精馏塔塔釜采出的异丙醇及少量的异丙酯经泵加压后由中部进入异丙醇精制塔,塔顶高纯度的异丙醇蒸汽经冷凝器冷凝后,一部分回流至异丙醇精制塔塔顶,另一部分采出得到异丙醇产品;极少量的醋酸异丙酯和异丙醇混合液由塔釜采出。
本发明的另一目的在于提供一种异丙醇酯交换催化反应精馏生产设备,该设备具有收率高、循环量少、能耗低等优点。
本发明的另一技术方案在于:一种异丙醇酯交换催化反应精馏生产设备,包括催化反应精馏塔,其特征在于:所述催化精馏塔自上而下包括精馏段、反应段及提馏段,所述精馏段与反应段之间设有醋酸异丙酯进料口,所述反应段和提馏段之间设有甲醇进料口,所述反应段填充阳离子交换树脂催化剂,所述反应区内设有堆叠成一定高度的若干段催化剂结构单元,所述催化剂结构单元的直径与反应段的直径相当,所述催化剂结构单元由一层不锈钢丝网和一层串联连接的阳离子交换树脂催化剂小袋经卷曲成捆状构成。
本发明显著优点在于:以阳离子交换树脂为催化剂,结合催化精馏技术实现连续化合成异丙醇,简化了工艺流程,降低生产能耗与物耗,提高酯交换反应转化率。具体为:
(1)醋酸异丙酯与甲醇催化合成异丙醇及物质分离在催化精馏塔中同时进行,分离过程与反应过程相互促进,有效提高反应转化率和收率,同时反应热得以充分利用降低了精馏能耗;
(2)采用连续催化精馏可以实现大规模的连续化生产,产品质量稳定;
(3)在连续催化精馏塔中,反应只在反应段中进行,反应段中物料的停留时间小,潜在副反应少,产品质量好。
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