[发明专利]一种中空纤维分子筛膜Al2O3支撑体及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种中空纤维分子筛膜Al₂O₃支撑体及制备方法。

背景技术

近20多年以来，无机膜的制备和渗透汽化分离过程的开发是国内外膜科学家和工程技术人员的研究热点。由于分子筛膜具有优良的择形分离与催化性能，且具有耐高温、抗化学侵蚀强等特点，具有广阔的应用前景。

但由于目前常见的分子筛膜为了具有一定的机械强度，制备过程中所得的膜厚度较大，导致其分离效率达不到理想状态，如何在降低分子筛膜厚度提高其分离效率的前提下同时具有一定的机械强度成为当下研究的热点之一。在具有一定孔洞结构的支撑体上生长出一个分子筛膜薄层，不仅可以通过降低膜厚度以提高其分离效率，同时也可以具备较好的机械强度。

目前常见的分子筛膜支撑体一般都是平板式，但其有效膜面积十分有限，面积体积比很小，并且密封问题也使得其难以满足工业化应用的要求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种中空纤维分子筛膜Al₂O₃支撑体的制备方法。

本发明的另一目的在于提供上述方法制备的中空纤维分子筛膜Al₂O₃支撑体，该支撑体具有较高的机械强度和较大的面积体积比，因此，该支撑体可以用于制备分子筛膜。

本发明目的通过如下技术方案来实现：

一种中空纤维分子筛膜Al₂O₃支撑体的制备方法，包括如下步骤：

（1）采用相转化纺织技术制备中空纤维分子筛膜Al₂O₃支撑体：将聚乙烯吡咯烷酮分散剂溶解在N-甲基吡咯烷酮溶剂中，再加入聚醚砜聚合物，搅拌使其完全溶解后，加入Al₂O₃粉体，搅拌5-24小时，得到混合均匀的铸膜液，然后将铸膜液注入纺织设备的料罐中，真空脱气1-5小时后，在压强为0-800KPa N₂驱动下，通过喷丝头进入凝胶槽中，将水作为凝胶液促进其凝胶，所得到的中空纤维膜生肧在水中放置2-10天以保证其结构稳定性；所述聚乙烯吡咯烷酮、N-甲基吡咯烷酮和聚醚砜聚合物重量比为1：（30-40）：（5-15），所述Al₂O₃粉体与以上三者之和的重量比为1：（0.5-2）；

（2）将步骤（1）所制备的中空纤维膜剪切后，放在空气中使其自然干燥，成为两头相通的中空纤维膜生肧；

（3）将中空纤维膜生肧于1000-1400°C烧结5-24小时，同时通入10-100ml/min的空气，使其一步烧结得到多孔的中空纤维分子筛膜Al₂O₃支撑体。

优选地，步骤（1）所述Al₂O₃粉体为α-Al₂O₃粉体。

优选地，步骤（1）所述凝胶液分为内凝胶液和外凝胶液，内凝胶液为去离子水，外凝胶液为自来水。

优选地，步骤（2）所述剪切的长度为3-70cm。

优选地，步骤（3）所述烧结是指将中空纤维分子筛膜Al₂O₃支撑体生肧悬挂于管式炉中进行烧结。

本发明与现有技术相比，其优点为：本发明所制备的中空纤维分子筛膜Al₂O₃支撑体具有较大的单位体积面积比和较高的机械强度，避免了不必要的机械破损，而且易组装成大规模单元，可以用于二次生长制备分子筛膜，是未来工业应用中最具潜力和前景的一种膜形态。

附图说明

图1是实施例1制得的烧结前的中空纤维分子筛膜Al₂O₃支撑体外观形貌照片；

图2是实施例1制得的烧结前中空纤维分子筛膜Al₂O₃支撑体扫描电镜分析得到的微观形貌；

图3是实施例1制备中空纤维分子筛膜Al₂O₃支撑体的操作过程示意图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步具体详细描述，但本发明的实施方式不限于此，对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。

实施例1