[发明专利]干法腈纶纤维的制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及干法腈纶纤维，具体涉及一种干法腈纶纤维的制造方法。

背景技术

腈纶是聚丙烯腈纤维（PAN）在中国的商品名，腈纶具有优良的性能，手感柔软温暖、弹性良好、耐光耐气候性特别优良，根据其纺丝工艺不同可分为干法腈纶和湿法腈纶。干法腈纶特有的犬骨状结构使得其特性接近于天然羊毛，制成织物弹性好、重量轻，制成品具有保暖、舒适、光泽优雅等优势，而这些优势是湿法腈纶不能替代的。

一般来说，腈纶的生产中采用马克混合机在高温下溶解聚丙烯腈干粉，但是此种制造方法的聚丙烯腈干粉用量很大，设备投资巨大，不适合于中小规模的干法腈纶纤维生产，同时如文献宁波高等专科学校学报2001年12月第13卷第4期中陈亚东等人所著的《干法腈纶原液质量对纺丝性能的影响》提到的，高温搅拌溶解干粉工艺容易产生干粉团状物，使得原液在通过滤机时容易堵塞滤机滤布，同时在甬道内成型时容易发生并丝等问题，导致得到腈纶丝束有疵点、强度不高，可纺性差，在专利CN1172031C中提到了低温先将聚丙烯腈干粉下加入二甲基甲酰胺中，0-10℃搅拌30分钟，加热升温，在80℃搅拌4小时的工艺，此工艺的缺点在于容易造成原液中产生大量的气泡导致原液的可纺性较差，容易出现断丝等问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种干法腈纶纤维的制造方法，该方法通过将聚丙烯腈干粉均匀分散在溶剂中，制得均一的、无气泡聚合物原液，由此制造出的干法腈纶纤维可纺性好且成本低。

本发明所述的干法腈纶纤维的制造方法，包括配置聚合物原液、纺丝成形、水洗、牵伸、上油、卷曲、二次上油、干燥依次制得干法腈纶纤维，其中，配置聚合物原液步骤是：以聚丙烯腈为原料，以二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺为溶剂，在向溶剂中加入聚丙烯腈干粉以后的溶解过程中，采用分段控制搅拌转速工艺和抽真空处理工艺。

所述分段控制搅拌转速工艺和真空处理工艺如下：向温度10~45℃溶剂中加入聚丙烯腈干粉，调整搅拌机转速为50~150rpm进行冷搅拌0.1~2小时，冷搅拌至干粉在溶剂中全部分散均匀且无任何块状物，再将聚合物溶液升温至60~100℃，在搅拌转速为30~80rpm搅拌至聚丙烯腈完全溶解，溶解时间为1~4小时，当溶液颜色由乳白色变为浅黄色时，再将搅拌转速调整为50~70rpm，最后当溶液颜色变为透亮的浅黄色时，对原液进行抽真空处理工艺，抽真空时间为0.5~2h，真空度为－0.05~－0.1MPa，最后制得聚合物原液，聚合物原液的浓度为20~35wt.%。

本发明所述的干法腈纶纤维的制造方法，具体包括以下步骤：

（1）配制聚合物原液：以聚丙烯腈为原料，以二甲基甲酰胺（DMF）或二甲基乙酰胺（DMAC）为溶剂，在低温10~45℃及搅拌下向溶剂中加入聚丙烯腈干粉进行冷搅拌，搅拌0.1~2小时，待干粉在溶剂中全部分散均匀，且无任何块状物后，再开启溶解釜夹套水开始将聚合物溶液升温至60~100℃，搅拌1~4小时，待聚丙烯腈溶解后，再对原液进行抽真空0.5~2h配制成20~35wt.%的聚合物原液。

所述的搅拌器的转速设定为干粉刚加入溶剂时转速为50~150rpm，溶解温度升至60~100℃搅拌转速为30~80rpm，当溶液颜色由乳白色变为浅黄色时，再将搅拌转速调整为50~70rpm，最后当溶液颜色变为透亮的浅黄色时，即聚丙烯腈溶解后，对原液进行抽真空处理工艺。

在聚丙烯腈干粉溶解过程中，干粉在溶剂中溶解时一般先溶胀，待全部溶胀后再完成溶解过程，溶液的粘度也会呈现出先增大后减小的特点，因此根据这个特点，在实验中分段调节搅拌器转速配合溶液粘度的变化，这样既利于聚丙烯腈干粉的溶解而且也有利于对搅拌器电机的保护。

（2）纺丝成形：通过管道将原液输送，经加热器加热后从喷丝板的高密度孔中挤出形成单丝，并在甬道出口喷淋处用冷的含DMF的稀溶剂喷淋丝束，制得初生纤维。

（3）水洗、牵伸：将制得的初生纤维，经水洗机、牵伸机进行水洗、牵伸。

（4）上油、卷曲：将水洗牵伸后的丝束上油剂，经卷曲冷却输送后装桶。

（5）将上述丝束进行二次上油，经切断机切成用户所需长度的纤维，送入干燥机，制得干法腈纶纤维。

与现有技术相比，本发明的优点在于：

（1）由于采用低温下向溶剂中加入聚合物干粉的加料方式，所形成溶液中的聚合物干粉分散均匀，避免了高温加料时由于产生聚合物团状物，使得原液在通过滤机时容易堵塞滤机滤布，同时在甬道内成型时容易发生并丝等问题，导致得到腈纶丝束有疵点、强度不高，可纺性差。