[发明专利]一种2,5-二氯苯酚的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种2,5-二氯苯酚的合成方法，尤其涉及一种路线短、工艺简单、成本低的2,5-二氯苯酚的合成方法。

背景技术

2,5-二氯苯酚是重要的有机中间体。是安息香酸系除草剂一麦草畏的关键中间体。同时也是氮肥增效剂及皮革防霉剂。高纯度的2,5-二氯苯酚为白色针状晶体，有特殊臭味，放置空气中会慢慢变黄色，颜色逐渐加深。

目前2,5-二氯苯酚的合成方法主要有：二氯苯胺重氮水解法；三氯苯水解法；三氯苯磺化碱溶法。这几种方法普遍存在一些缺点：反应路线长，反应时间长，工艺复杂，设备投资大、腐蚀严重，反应结束后产生大量的废酸或废碱，对环境污染较大，不利于清洁生产。

鉴于以上原因，开发一种2,5-二氯苯酚合成新方法十分必要。

发明内容

本发明针对现有技术中的不足，提供了一种2,5-二氯苯酚的合成方法，该方法路线短、工艺简单，便于工业化大生产。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种2,5-二氯苯酚的合成方法，其特征是包括以下步骤：以2,5-二氯苯胺为原料，无机酸水溶液为水解剂及溶剂，先将2,5-二氯苯胺和无机酸水溶液在常压下加热预混，使2,5-二氯苯胺完全溶解在无机酸水溶液中，然后将混合液在惰性气体存在、高温高压条件下进行水解，水解完毕后，将反应液降温、降压，静止分层，分出有机相，即为2,5-二氯苯酚。

本发明合成方法中，所述无机酸水溶液优选为稀硫酸，稀硫酸浓度一般为3-15wt%。

当无机酸为硫酸时，本发明反应式为：

本发明合成方法中，2,5-二氯苯胺与无机酸的摩尔比为1:1-3。

 

本发明合成方法中，2,5-二氯苯胺和无机酸在90-95℃下进行预混。

本发明合成方法中，水解的温度为160℃-280℃，压力（表压，下同）为0.8-10MPa，水解时间为2-10小时。

本发明合成方法中，水解完毕后，反应液在50-90℃下静止分层。

本发明合成方法中，分层所得水相可回收利用，水相检测无机酸含量后，可以作为溶剂回收利用，例如无机酸为硫酸时，一般将浓硫酸稀释配成稀硫酸，那么水相就可以与浓硫酸按比例混合配成稀硫酸用于下一批的合成反应中，水相套用10次以上有固体析出，过滤所得固体为硫酸铵或硫酸氢铵，可作为副产用于其它方面，过滤后的滤液可以再套回到合成中。

本发明合成方法中，分层所得下层有机相2,5-二氯苯酚，其可转入精馏塔，进行精馏，得到高纯度的2,5-二氯苯酚，也可作为原料用于麦草畏的合成工艺中。

本发明以稀酸为水解剂，降低了原料消耗，利用高温高压下的稀酸溶液的高活性对2,5-二氯苯胺进行水解，直接得到2,5-二氯苯酚，转化率高，流程短，工艺简单，合成完毕后后处理方式简单，可较好的回收2,5-二氯酚。进一步的，水相可以不断套回系统，使废水排放量大大减少，三废少，环境友好，此外，从水相中可回收析出的铵盐，增加了有效产出。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。应该明白的是，下述说明仅是为了解释本发明，并不对其内容进行限定。

实施例1

向1000ml四口烧瓶中加入636g水，然后取质量分数为98%的浓硫酸50g，搅拌状态下将其加入到上述烧瓶中，配成3.68%的稀硫酸溶液，待混合完毕之后，加入81.8g质量分数为98%的2,5-二氯苯胺，然后加热升温至92℃，保温至物料全溶解。然后将物料转入2L的锆高压釜内。通氮气至0.8Mpa置换里面气体，然后密闭高压釜进行加热。升温至160℃，保温2小时，然后降温，待温度降至60℃，开放空，然后静止，分层、分液得到水相629.8.1g，酚含量0.12%，油相86g，酚含量90.6%，将油相减压于0.099Mpa真空度下精馏，收集70℃以上馏分共77.3g，测得馏分2,5-二氯酚含量99.6%，收率95.4%。

实施例2