[发明专利]从提锂废渣中回收铷和铯的方法

权利要求书

1.一种从提锂废渣中回收铷和铯的方法，其特征在于，它由以下生产流程组成：

(1)、细磨工序：将提锂废渣细磨到50～200目；

(2)、调浆工序：将细磨的提锂废渣与水的液固比调整为2～10∶1；

(3)、液固分离工序：用压滤机过滤，液相进入调料槽中，调节pH＝7～14；

(4)、萃取富集工序：将料∶有机萃取剂∶水∶酸之间的比例调整为3～10∶4～10∶1～5∶1～4，所加酸的pH值控制在1～7，萃取温度控制在10～40℃；

(5)、萃取分离工序：将萃取富集工序产出的料∶有机萃取剂∶水∶酸之间的比例按3～10∶4～10∶1～4∶1～5配比，料的pH值控制在8～14，酸pH值控制在2～6，萃取温度控制在10～40℃；

(6)、一次浓缩工序，将萃取分离工序产生的料放入反应釜中浓缩，终点温度100～120℃；

(7)、沉淀铷、铯工序，在反应釜中加入工业级草酸，草酸过量5～30％；

(8)、熔烧工序，将沉淀铷、铯工序产生的料放入马氟炉中熔烧，熔烧温度在500～1000℃，熔烧时间2～8h；

(9)、溶解工序，将熔烧工序产生的料放入水中溶解，温度为50～100℃；

(10)、氢化工序，将溶解工序产生的料放入反应釜中，加入CO2，其终点pH＝7～14，反应后压滤机过滤；

(11)、二次浓缩工序，终点温度100～160℃；

(12)、结晶工序，冷却终点温度10～50℃；

(13)、烘干工序，将结晶工序产生的料放入烘干箱中，烘干温度150～220℃，时间10～36h；

(14)、得成品碳酸铷和碳酸铯。

2.按权利要求1所述的从提锂废渣中回收铷和铯的方法，其特征在于，还可进行下述工序：

将液固分离的洗渣水返回到调浆工序；

将沉淀母液返回到一次浓缩工序；

将氢化压滤的滤渣用去离子水洗涤的洗渣水返回溶解工序；

将结晶分离的母液返回到二次浓缩工序。

3.按权利要求1或2所述的从提锂废渣中回收铷和铯的方法，其特征在于，萃取富集工序和萃取分离工序中所用有机萃取溶剂是：4-叔丁基-2-(α-甲苄基)酚；在萃取富集工序和萃取分离工序中所用酸为硫酸或醋酸。