[发明专利]一种从硅藻中分离提取硅藻壳体的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种微生物结构的提取方法，更特别地说，是指一种以硅藻为原材料，从中分离提取硅藻壳体的方法。

背景技术

硅藻是种类繁多的水生生物，单体细胞从几微米到几毫米不等，分为“中心硅藻纲”和“羽纹硅藻纲”，约11000余种，广泛分布于湖泊、河流、海洋、土壤中，是海洋生态系统中的主要初级生产力。

硅藻的细胞壁被称为“最杰出的材料结构设计师”，其外层为硅质，内层为果胶质。硅质壳成分为无定形二氧化硅，该硅质壳因具有形貌多样、结构独特、孔系均匀、无色透明、吸附性强、与硅加工工艺兼容等优点，成为了微纳米技术的研究热点，并形成了硅藻纳米技术方向。不同种属的硅藻硅质壳形貌各异，包括有圆形、椭圆形、矩形、肾形、三角形、针形、菱形等形状，且表面都具有规则排列的微孔。

硅藻细胞壁的三维结构已引起了纳米材料研究者的兴趣，目前已发现硅藻壳体具有优良的力学性能、光学性质等，硅藻生物硅的描述已经在纳米水平进行，其中的一些应用正在进一步改善，硅藻壳体新的性质和用途将被发现；此外，利用硅藻壳体氧同位素可研究古气候、古环境，而矿物杂质与硅藻壳体的氧同位素差异很大，因此，分离得到高纯度的硅藻壳体是开展此项研究的重要一环。因此，如何有效地从硅藻中分离提取高纯度硅藻壳体成为一项关键性的课题。

经对现有技术的文献检索发现，中国专利CN101792145A公开了一种从硅藻土或硅藻中分离提取壳片与环带的方法，提取过程中利用浓硫酸适当加热去除硅藻有机质，多次添加去离子水离心分离得到硅藻壳体，完成壳片和环带的分类提取。其不足在于:硅藻前处理过程中使用的浓硫酸系高危险性化学药品，稍有不慎则影响生命安全；该专利为得到壳片和环带的分离物质，前处理后的硅藻样品还需经过较复杂的后续处理才能得到硅藻壳片和环带。大多数硅藻个体微小，给分离提纯带来很大的难度，不少学者提出了获得高纯度硅藻壳体的方法及改进方案，李东等在前人研究的基础上将方案再次改进。采取的方法包括：双氧水去除有机质；离心机分离有机碎片；盐酸去除碳酸盐；筛选去除粗颗粒；自然沉降去除细颗粒；嗅化锌重液浮选；再次自然沉降、烘干等步骤。该提取方法因加入的处理试剂较多，易引入杂质成分，所用溴化锌试剂会对环境造成污染。

若能使硅藻壳体保有原有种属硅藻的形貌和微观结构的前提下实现硅藻有机质的去除、得到高纯度的硅藻壳体，为微纳米研究提供新的材料，也将为人们探索硅藻的新性质和新用途提供极大帮助。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种从硅藻中分离提取分离高纯度硅藻壳体的方法，该方法采用加入盐酸去除碳酸盐和加热烧结去除有机质的方法实现硅藻壳体的高纯度提取分离，操作简单、效率高、安全性高、耗时少、不对环境造成污染，能使硅藻壳体保有原有种属硅藻的形貌和微观结构。

为了实现上述目的，本发明的技术方案为：一种从硅藻中分离提取硅藻壳体的方法，包括以下步骤：

(1) 把硅藻藻液放入离心机，在3000r/min～7000r/min转速下离心，去除上清液，得到硅藻浓缩液；

若硅藻为底栖形硅藻，则不需要离心处理，直接去除养殖容器内的上清液，刮出附着在容器壁上的硅藻即可；

(2) 向经过第一步处理后的硅藻浓缩液中添加过量质量分数为10%～30%的稀盐酸，待硅藻不再产生气泡时，盐酸和硅藻反应停止，得到第一混合物；硅藻浓缩液与稀盐酸的体积比为1：3～8；

(3) 将第一混合物在3000r/min～7000r/min转速下离心，去除上清液，得到第二混合物；

(4) 向第二混合物中加入去离子水，在3000r/min～7000r/min转速下离心，去除上清液，得到第三混合物；第二混合物与去离子水的体积比为1：20；

(5) 向第三混合物中加入去离子水，在3000r/min～7000r/min转速下离心，去除上清液，得到第四混合物；第三混合物与去离子水的体积比为1：20；

(6) 向第四混合物中加入去离子水，在3000r/min～7000r/min转速下离心，去除上清液，得到第五混合物；第四混合物与去离子水的体积比为1：20；

(7) 将第五混合物放置于烘箱中，在90～130℃下保温6～10h，至混合物中的水分被烘干，得到第六混合物；

(8) 将第六混合物以1～5℃/min的升温速率升温至400～800℃，在空气气氛中保温2～5h，得到第七混合物，第七混合物即为硅藻壳体。