[发明专利]一种红色活性染料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种棉用活性染料，尤其是涉及一种可喷墨印花用的红色活性染料及其制备方法。

背景技术

喷墨印花染料上染过程是以分子状态扩散到纤维中去的，要求染料本身有较强的水溶性和良好的固色率，而活性染料是一种水溶性染料，色谱齐全，颜色鲜艳，是用于配制喷墨印花染料的重要色度材料，从染料的发展趋势来看，活性染料优异的水溶性和高固色率满足环保要求，符合纺织品印花要求，因此本发明所要解决的技术问题是：提供一个能满足数码喷墨印花墨水各项性能要求的活性染料，可作为三原色之一的红色使用的一氯均三嗪型活性染料，尤其适合于轧染，而且色泽艳丽，固色率高，水溶性好，成本低廉。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一种可作为三原色之一的红色使用的一氯均三嗪型活性染料，尤其适合于轧染，而且色泽艳丽，固色率高，水溶性好，成本低廉。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

一种红色活性染料，该红色活性染料具有如式(I)的结构式：

本发明还提供了一种上述活性染料的制备方法，包括如下步骤:

a、苯胺-2,5-双磺酸与三聚氯氰缩合

苯胺-2,5-双磺酸溶液制备：取苯胺-2,5-双磺酸加水稀释，调节pH=7-7.2，搅拌全溶后加入少量碎冰，控制温度低于10℃，搅拌均匀后关闭搅拌，得苯胺-2,5-双磺酸溶液，备缩合；

一次缩合：在反应釜中加底水、碎冰、冰磨助剂，搅拌均匀后加入三聚氯氰搅拌打浆，至反应釜中无明显颗粒后快速加入苯胺-2,5-双磺酸溶液，调节pH=6.5-7，温度小于5℃，反应至TLC检测反应釜中无苯胺-2,5-双磺酸剩余后，即得一缩液，备二次缩合；

b、二次缩合

将H酸固体料加入步骤a反应釜的一缩液中，调pH至3.5-4，缓慢升温至30-35℃，反应过程中严格控制pH=3.5-4，TLC检测基本无H酸剩余后升温至40℃，保温反应，反应完毕，得二缩液，备偶合用；

c、重氮化反应：

向反应釜中加入K酸，加入冰水，温度小于5℃进行重氮化反应，快速加入亚硝酸钠溶液，反应过程中以淀粉KI试纸控制反应釜中NaNO₂微过量，反应完毕后氨基磺酸去除过量的NaNO₂，得重氮液，备偶合；

d、偶合反应：

将步骤 b所得二缩液加入到步骤c所得重氮液中，调pH=7-7.5进行偶合反应，以2,4-二氨基苯磺酸钠检测反应釜中无重氮盐剩余，偶合过程结束；即制得结构式(I)红色活性染料。

优选地， 上述方法还包括如下步骤：

e、去除不溶物：

将d 步骤中产物加入到固液分离器中，进行分离，去除废渣，收集滤液于储罐中；

f、调整色光和强度：

将e步骤所得物料染色，再根据染色结果进行色光、强度调整；

g、干燥：

将f步骤所得色液加入到料液预热器中，调整进口温度210℃，以95-100℃的出口温度进行喷雾干燥，得最终产品。

本发明还提供了一种上述活性染料的制备方法，包括如下步骤:

a、H酸与三聚氯氰缩合

H酸溶液制备：取H酸加水稀释，调节pH=7-7.2搅拌全溶后，加入少量碎冰，控制温度低于10℃，搅拌均匀后关闭搅拌，得H酸溶液，备缩合；

一次缩合：在反应釜中加底水、碎冰、冰磨助剂，搅拌均匀后加入三聚氯氰搅拌打浆，至反应釜中无明显颗粒后，滴加加入H酸溶液，调节pH=2-2.5，温度小于5℃，反应至TLC检测反应釜中无H酸剩余后，得一缩液，备二次缩合;

b、苯胺-2,5-双磺酸二次缩合

将苯胺-2,5-双磺酸固体料加入步骤a反应釜的一缩液中，调pH至6.5-7.0，缓慢升温至30-35℃，反应过程中严格控制pH=6.7-7.0，TLC检测基本无苯胺-2,5-双磺酸剩余后升温至40℃，保温反应，反应完毕，降温，得二缩液，备偶合用；

c、重氮化反应：

向反应釜中加入K酸，加入冰水，温度小于5℃进行重氮化反应，快速加入亚硝酸钠溶液，反应过程中以淀粉KI试纸控制反应釜中NaNO₂微过量，反应完毕后用氨基磺酸去除过量的NaNO₂，得重氮液，备偶合；

d、偶合反应：