[发明专利]一种利用液相还原法制备纳米零价铁颗粒的方法有效

专利信息
申请号: 201210353200.6 申请日: 2012-09-21
公开(公告)号: CN102909390A 公开(公告)日: 2013-02-06
发明(设计)人: 崔世海;吉祖峰 申请(专利权)人: 南京师范大学
主分类号: B22F9/24 分类号: B22F9/24
代理公司: 南京知识律师事务所 32207 代理人: 韩朝晖
地址: 210097 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 利用 还原法 制备 纳米 零价铁 颗粒 方法
【权利要求书】:

1.一种利用液相还原法制备纳米零价铁颗粒的方法,其特征在于,所述的方法包括如下步骤:

(1)、在Fe(OH)3胶体中加入适量乙醇,搅拌并混合均匀,使胶体中Fe(OH)3浓度为0.03 mol·L-1~0.09 mol·L-1

(2)、过量NaBH4溶解于乙醇与水的混合液中,将所述混合液滴加到步骤(1)的Fe(OH)3胶体中,滴加完毕后继续搅拌反应,Fe(OH)3还原得到纳米铁颗粒;

(3)、用蒸馏水和乙醇分别洗涤步骤(2)制备的纳米铁颗粒,在无水乙醇中保存。

2.根据权利要求1所述的利用液相化学还原法制备零价纳米铁颗粒的方法,其特征在于,所述的步骤(1)中,Fe(OH)3胶体和乙醇的体积比为1:3~3:1。

3.根据权利要求1所述的利用液相化学还原法制备零价纳米铁颗粒的方法,其特征在于,所述的步骤(2)中,NaBH4的物质的量为Fe(OH)3的3~5倍。

4.根据权利要求1所述的利用液相化学还原法制备零价纳米铁颗粒的方法,其特征在于,所述的步骤(2)中,NaBH4混合液的滴加时间为4min~20min。

5.根据权利要求1所述的利用液相化学还原法制备零价纳米铁颗粒的方法,其特征在于,所述的步骤(2)中,NaBH4混合液滴加完毕后继续搅拌反应时间为5~15min。

6.根据权利要求1所述的利用液相化学还原法制备零价纳米铁颗粒的方法,其特征在于,所述的方法具体包括如下步骤:

(1)、将FeCl3溶液滴加到沸水中,配制浓度为0.12mol/L的Fe(OH)3胶体;

(2)、取一定量步骤(1)得到的Fe(OH)3胶体,并加入乙醇,其中Fe(OH)3胶体和乙醇的体积比值为1:3与3:1之间,搅拌混合均匀,使得胶体中Fe(OH)3浓度为0.03 mol·L-1~0.09 mol·L-1

(3)、将NaBH4溶解于体积比为3:1~1:3的水与乙醇的混合液中,其中NaBH4的物质的量为步骤(2)中Fe(OH)3的3~5倍,将该溶液滴加到步骤(2)的Fe(OH)3胶体中,滴加完毕后继续搅拌反应5~15min,Fe(OH)3还原得到纳米铁颗粒;

(4)、用蒸馏水和乙醇分别洗涤步骤(3)制备的纳米铁颗粒2~3次后,在无水乙醇中保存。

7.根据权利要求1至6任一所述的利用液相还原法制备纳米零价铁颗粒的方法,其特征在于,所述的方法制得纳米零价铁颗粒的粒径大小为10~50nm。

8.根据权利要求1至6任一所述的利用液相还原法制备纳米零价铁颗粒的方法,其特征在于,所述的方法制得纳米零价铁颗粒的比表面积为81~100m2/g。

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