[发明专利]一种多晶硅大坩埚及其涂层浆料、涂层制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及多晶硅生产设备技术领域，特别是用于制造多晶硅铸锭的大坩埚。本发明还涉及所述大坩埚的涂层浆料及涂层制备方法。

背景技术

多晶硅铸锭制备过程中，陶瓷坩埚是其必备的容器，硅料在坩埚内熔化、晶体生长、退火冷却，铸成多晶硅锭。将硅锭按照技术要求切割成硅片，便成为生产制造太阳能电池的基体材料。

陶瓷坩埚的材料基体为陶瓷，其晶相为晶体和玻璃体，制备铸造多晶硅时，在原料熔化，晶体生长过程中，硅熔体和坩埚长时间接触，会产生黏滞作用。由于两种材料的热膨胀系数不同，如果硅材料和坩埚壁结合紧密，在晶体冷却时很可能造成晶体硅或坩埚破裂；同时，由于硅熔体和坩埚长时间接触，会造成陶瓷坩埚的腐蚀，使多晶硅中的氧浓度升高。

为了解决这一问题，工艺上一般利用氮化硅（Si₃N₄）等材料作为涂层，附加在坩埚的内壁，从而隔离了硅熔体与坩埚的直接接触，不仅能够解决黏滞问题，而且可以降低多晶硅中的氧、碳杂质浓度，使陶瓷坩埚能够重复使用，从而达到降低生产成本的目的。

坩埚涂层技术随着多晶铸造技术的发展而来，起初，人们用氮化硅加甲基纤维素来喷涂，但需要喷涂两次，劳动强度大，后来直接用氮化硅喷涂，这些工艺都需要烘烤工序。

此外，随着铸锭技术的发展，硅锭越来越大，升级到G6硅锭以后，大坩埚（1m×1m以上）填料量大，高温融化时间长，对保护涂层质量要求较小坩埚高，普通喷涂配比、方法无法满足大坩埚铸锭对涂层质量的苛刻要求，经常会引起粘锅等质量问题，导致生产成本始终保持在较高水平。

因此，如何提高坩埚涂层的坚硬度和耐高温性能，从而满足大坩埚的铸锭要求，是本领域技术人员急需解决的技术问题。

发明内容

本发明的第一目的是提供一种多晶硅大坩埚。该大坩埚的涂层坚硬度和耐高温性能得以显著提高，可满足大坩埚铸锭对涂层质量的要求。

本发明的第二目的是提供一种多晶硅大坩埚涂层。

本发明的第三目的是一种多晶硅大坩埚涂层制备方法。

为了实现上述第一目的，本发明提供一种多晶硅大坩埚，包括坩埚本体和附着于所述坩埚本体的坩埚涂层，所述坩埚涂层的喷涂浆料由氮化硅、水及硅溶胶制成。

优选地，所述氮化硅的重量百分比为15%-23%、所述水的重量百分比为60%-70%、所述硅溶胶的重量百分比为15%-18%。

优选地，所述氮化硅、水及硅溶胶的重量配比为1:4:1。

为了实现上述第二目的，本发明提供一种多晶硅大坩埚涂层，所述坩埚涂层的喷涂浆料由氮化硅、水及硅溶胶制成。

优选地，所述氮化硅的重量百分比为15%-23%、所述水的重量百分比为60%-70%、所述硅溶胶的重量百分比为15%-18%。

优选地，所述氮化硅、水及硅溶胶的重量配比为1:4:1。

为了实现上述第三目的，本发明提供一种多晶硅大坩埚涂层制备方法，包括以下步骤：

1）制备浆料：

称取一定重量的氮化硅，加入水与硅溶胶的混合溶液中，所述氮化硅的重量百分比为15%-23%、所述水的重量百分比为60%-70%、所述硅溶胶的重量百分比为15%-18%，搅拌均匀得到多晶硅坩埚涂层喷涂浆料；

2）喷涂：

采用喷涂工艺将步骤（1）制备的多晶硅坩埚涂层喷涂浆料均匀喷在多晶硅坩埚内表面，喷涂温度为80-90℃，浆料喷口与喷涂面之间的距离范围为4cm-6cm，冷却至室温后，完成多晶硅坩埚涂层的制备。

优选地，在所述步骤（1）中连续搅拌30分钟以上，使氮化硅、水及硅溶胶充分混合。

优选地，在所述步骤（2）中喷涂的涂层厚度范围为0.5mm-1mm。

优选地，所述水为电阻率在10兆欧以上的纯水。

本发明对多晶硅大坩埚的涂层配方做了进一步改进，在氮化硅中加入水和硅溶胶，通过硅溶胶和氮化硅的吸附作用使氮化硅强有力地吸附在坩埚内壁上，免去了传统工艺中喷涂坩埚在坩埚烧结炉中焙烧的工艺，与传统工艺相比，此工艺可大大缩短硅片生产周期，提高生产效率，降低生产成本。

在一种优选方案中，所述氮化硅的重量百分比为15%-23%、所述水的重量百分比为60%-70%、所述硅溶胶的重量百分比为15%-18%。通过调整喷涂原料氮化硅、硅溶胶、纯水的配比，使氮化硅涂层硬度明显增加，能够长时间耐高温，且能够有效避免粘锅等问题，铸出的硅锭外观更加光滑、质量更高，从而降低了制造成本。