[发明专利]一种乐脉颗粒的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及中药制剂技术领域，具体涉及一种乐脉颗粒的制备方法。

背景技术

乐脉颗粒记载于药典标准，由丹参499g、川芎249.5g、赤芍249.5g、红花249.5g香附124.75g、木香124.75g、山楂62.4g作为原料药制成，能行气活血，化瘀通脉。用于气滞血瘀所致的头痛、眩晕、胸痛、心悸；冠心病心绞痛、多发性脑梗塞见上述证候者。

现有技术中，尚未有乐脉颗粒在提取制备方面采用超临界和微波技术的报道，而采用水提的方法，工艺粗糙、落后，杂质多，导致患者用量过大，不方便服用，严重影响了本品在临床上应用。

发明内容

发明目的：为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种乐脉颗粒的制备方法。

技术方案：本发明的目的是通过如下的方案实现的：

一种乐脉颗粒的制备方法，由丹参499g、川芎249.5g、赤芍249.5g、红花249.5g、香附124.75g、木香124.75g、山楂62.4g作为原料药制成，所述的方法由下列步骤组成：取川芎、红花、香附、木香，加入到CO₂超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4-6%，萃取压力15-30MPa，温度30-50℃，CO₂流量1-3m1/g生药·min，萃取时间150-180min，得超临界萃取物，备用；取丹参、赤芍、山楂，粉碎，加入2L的70%乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率400-600W，萃取2次，每次4-8分钟，合并萃取液，浓缩，加到D101大孔吸附树脂柱上，50%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇，浓缩并干燥，得微波提取物，备用；将上述超临界萃取物和微波提取物混合，加入淀粉，70%乙醇制颗粒，干燥，制成30袋，每袋重10g。

上述一种乐脉颗粒的制备方法，所述CO₂超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为5%。

上述一种乐脉颗粒的制备方法，所述微波萃取功率500W，每次萃取6分钟。

上述一种乐脉颗粒的制备方法，所述CO₂超临界萃取的萃取压力20MPa，温度40℃，CO₂流量2ml/g生药·min，萃取时间160min。

现有技术中，乐脉颗粒每袋3g，每次1-2袋，一日3次，采用本发明制备成的乐脉颗粒每袋3g，每次仅需1袋，一日服用3次，在具有更多活性成分的条件下大大减少了服用量。此结论可以通过下述试验证明。

试验一、不同方法制备的乐脉颗粒中芍药苷含量的比较

1、仪器及试药本发明乐脉颗粒：按实施例3方法制备，使用1312.9g原料药，经提取制成1000g，每袋重3g。原乐脉颗粒，按药典标准方法制备，使用1312.9g原料药，经提取制成1000g，每袋重3g。Agilent 1200高效液相色谱仪；METTLER AE240电子分析天平；芍药苷对照品(中国药品生物制品检定所)。

2、方法

色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇－异丙醇－醋酸－水(25:2:2:71)为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算，应不低于3000。

对照品溶液的制备：精密称取在60℃减压干燥4小时的芍药苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含18μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备：取本发明乐脉颗粒和原乐脉颗粒，研细，混匀，取1g，精密称定，精密加入70%乙醇20ml，密塞，超声处理10分钟，离心，取上清液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

3、结果

结果表明，本发明乐脉颗粒中芍药苷的含量为33.87mg/袋；而原乐脉颗粒中芍药苷的含量为18.25mg/袋，在服用量减少的情况下，芍药苷含量有很大提高。

上述研究表明，采用本发明制备的乐脉颗粒，有效成分含量高于药典标准法制备的乐脉颗粒。

具体实施方式

以下通过实施例形式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例，凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。

实施例1