[发明专利]一种纳米碳化硅晶须的制备方法

权利要求书

1.一种纳米碳化硅晶须的制备方法，其特征在于，将反应剂研磨，得到混合浆体，烘干后研磨成粉体，然后经过整体预热的燃烧合成反应得到反应产物，最后将反应产物经过除碳、除硅，得到纳米碳化硅晶须。

2.根据权利要求1所述的纳米碳化硅晶须的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

步骤1，将铁粉、硅粉和炭黑混合形成混合原料；

步骤2，将聚四氟乙烯与步骤1的混合原料充分混合形成反应剂；

步骤3，将步骤2形成的反应剂置于球磨罐中，并在球磨机上研磨24~36小时，得到混合浆体；

步骤4，将步骤3得到的混合浆体装于玻璃皿中并放入烘箱中，以90~150℃的烘干温度将混合浆体烘干，得到干燥的混合物料；

步骤5，将步骤（4）得到的混合物料在研钵中研磨成粉体，将该粉体放入坩埚中，并将坩埚放入自蔓延燃烧合成反应釜的冷区，将反应釜抽真空后充入氮气至适当压力，将自蔓延燃烧合成反应釜的热区加热升温至一定温度，将位于冷区的坩埚推至热区引发自蔓延燃烧合成反应，将反应釜热区保温一定时间后，停止通入氮气，冷却至室温后得到反应产物，将该反应产物除碳，除硅，得到纳米碳化硅晶须。

3.根据权利要求2所述的纳米碳化硅晶须的制备方法，其特征在于，步骤1中所述铁粉、硅粉和炭黑的摩尔比为0.01~0.1:0.99~0.9:1。

4.根据权利要求2或3所述的纳米碳化硅晶须的制备方法，其特征在于，步骤1中所述铁粉的纯度高于99%，平均粒径小于30μm；所述硅粉的纯度高于99%，平均粒径小于40μm；所述炭黑的纯度高于99%，平均粒径小于10μm。

5.根据权利要求2所述的纳米碳化硅晶须的制备方法，其特征在于，步骤2中所述聚四氟乙烯与步骤1的混合原料的质量比为0.15~0.3:1。

6.根据权利要求2或5所述的纳米碳化硅晶须的制备方法，其特征在于，步骤2中所述四氟乙烯的纯度高于99.9%，平均粒径小于10μm。

7.根据权利要求2所述的纳米碳化硅晶须的制备方法，其特征在于，步骤3中所述球磨罐为聚四氟乙烯球磨罐，所述球磨机为行星球磨机，以二氧化锆为球磨球，无水乙醇为研磨溶剂。

8.根据权利要求2所述的纳米碳化硅晶须的制备方法，其特征在于，步骤5中所述研钵为玛瑙研钵，所述坩埚为石墨坩埚。

9.根据权利要求2所述的纳米碳化硅晶须的制备方法，其特征在于，步骤5中氮气压力控制在0.1~1Mpa，自蔓延燃烧合成反应釜的热区温度升至1100~1250℃，反应釜热区的保温时间为15~60min。