[发明专利]一种青莲色活性染料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种青莲色活性染料，其特征在于：该活性染料具有如下结构式（I）的通式：

式中R是具有如下结构中的一种：

-C₂H₄OSO₃Na               -CH=CH₂；

X是—F或—Cl。

2.根据权利要求1所述活性染料，其特征在于：所述X为—Cl。

3.权利要求1所述活性染料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

(a)．将N-乙基间位酯加入到水中，调节pH=4.5 ～6.5，全溶后待缩合；

(b).将三聚氯氰加入到冰水中，再加入冰磨助剂，冰磨后，待缩合；

(c). 一步缩合：将步骤(a)的溶液加入到步骤(b)体系中，于0～8℃，维持pH=2～5，薄层展开在紫外灯下无N-乙基间位酯即为反应终点，得一缩物，待二缩；

(d). 二步缩合：将H酸粉末加入到步骤(c)的溶液中，调整pH=4.0～6.0，然后升温至35～50℃，维持pH=4.0～6.0，薄层展开无一缩物为终点，得二缩物，待偶合；

(e). 重氮化：将1-萘胺-4-磺酸钠加入到冰水中，加入盐酸，快速加入亚硝酸钠溶液于0～10℃保持搅拌，保持亚硝酸微过量，反应完成后用氨基磺酸除去过量的亚硝酸，得重氮盐，待偶合；

(f). 偶合：将步骤(e)制备的重氮盐加入到步骤(d)溶液中，在pH=5.0～6.5，温度10～20℃反应，重氮盐消失为终点，将pH调整至5～5.5，得结构式(II)活性染料溶液，待喷雾干燥;

(g). 将步骤(f)制得的染料溶液喷雾干燥即得结构式(II) 活性染料成品。

4.根据权利要求3所述活性染料的制备方法，其特征在于：该结构式(II)活性染料的制备方法，包括如下步骤：

(a)．将N-乙基间位酯加入到水中，用15%的碳酸钠溶液调节pH=4.5 ～6.5，全溶后待缩合;

(b).三聚氯氰加入到冰水中，再加入冰磨助剂于0～10℃冰磨5～30min后，待缩合;

(c). 一步缩合：将步骤(a)的溶液用15～30min加入到步骤(b)体系中，于0～8℃，用97%的碳酸氢钠溶液维持pH=2～5之间，保持搅拌3.5～5小时，薄层展开在紫外灯下无N-乙基间位酯即为反应终点，得一缩物，待二缩;

(d). 二步缩合：将H酸粉末加入到步骤(c)的溶液中，用15%碳酸钠溶液调整pH=4.0～6.0，然后升温至35～50℃，用15%Na₂CO₃溶液维持pH=4.0～6.0，保持搅拌5～10小时，薄层展开无一缩物为终点，降温至15～25℃，得二缩物，待偶合；

(e). 重氮化：将1-萘胺-4-磺酸钠加入到冰水中，加入2.5~3.0倍摩尔比的盐酸，快速加入1.02倍摩尔比的亚硝酸钠溶液于0～10℃保持搅拌1.5～2小时，保持亚硝酸微过量，反应完成后用氨基磺酸除去过量的亚硝酸，得重氮盐，待偶合；

(f). 偶合：将步骤(e)制备的重氮盐加入到步骤(d)溶液中，用15% Na₂CO₃溶液调pH=5.0～6.5于此pH、温度10～20℃保持搅拌2～3小时，重氮盐消失为终点，将pH调整至5～5.5，得结构式(II) 活性染料溶液，待喷雾干燥;

(g). 将步骤(f)制得的染料溶液喷雾干燥即得结构式(II) 活性染料成品。

5.根据权利要求3或4所述活性染料的制备方法，其特征在于：所述冰磨助剂组成为：二氧六环30体积%，三乙醇胺30体积%，氯仿30体积%，乙酸10体积%。