[发明专利]油品族组成分离的方法有效
申请号: | 201210353515.0 | 申请日: | 2012-09-20 |
公开(公告)号: | CN103657147A | 公开(公告)日: | 2014-03-26 |
发明(设计)人: | 孔吉霞;益梅蓉;晏金灿;白雪峰;何晓瑛;周霞 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司 |
主分类号: | B01D15/10 | 分类号: | B01D15/10;B01D15/08 |
代理公司: | 上海申新律师事务所 31272 | 代理人: | 张惠明 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 油品 组成 分离 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种油品族组成分离的方法。
背景技术
目前色谱技术日益普及,所分析的样品范围也越来越广。检测器作为色谱仪的重要组成部分,其发展在某种意义上决定着色谱技术的进步。灵敏度高、性能稳定的通用型检测器的缺乏,在一定程度上制约了色谱的应用。紫外检测器(Ultraviolet Detector,UVD)因其高灵敏度和稳定性,在色谱中应用最广泛。但它所能检测的物质必须具有吸收紫外光的生色团,而相应的流动相在检测波长下则应当是无紫外吸收的。这一特性大大限制了其能检测的物质范围和一些良好溶剂的使用。示差折光检测器(Differential Refractive Index Detector,RID)是一种通用的检测器,它基于色谱柱流出物光折射率的变化来连续测定样品浓度。但它对工作环境要求很苛刻,要求恒温、恒流速,且无法采用梯度洗脱,其检测灵敏度也不够高。蒸发光散射检测器(Evaporative Light-Scattering Detector,ELSD)的出现,在一定程度上弥补了色谱传统检测器的不足,特别是对无紫外或紫外末端吸收的大分子有机化合物的检测,显示出极大的优越性。目前已经广泛地应用于类酯、表面活性剂和药物成分等物质检测方面。
表1紫外检测器(UV)和蒸发光散射检测器(ELSD)的比较
表2示差折光检测器(RID)和蒸发光散射检测器(ELSD)的比较
在石油产品的分离中色谱法被广泛应用,但现有技术存在分离方法复杂、溶剂用量大的问题,最近制备色谱技术正作为一种先进的色谱技术蓬勃发展。制备色谱是指采用色谱技术制备纯物质,即分离、收集一种或多种色谱纯物质。制备色谱中的“制备”这一概念指获得足够量的单一化合物,以满足研究和其它用途。制备色谱的出现,使色谱技术与经济利益建立了联系。制备量大小和成本高低是制备色谱的两个重要指标。因而,制备色谱可以用于石油化工产品和挥发性天然产物的色谱纯样品制备。
一般润滑油中80%以上都是基础油,因此要提高润滑油的质量,提高基础油的质量是基础。由于不同油田原油品位差异很大,不同矿物油炼制生产厂家工艺不同,甚至每批次产品都有可能不同,因此快速、高效、准确的检测基础油的组成意义重大,也反过来对石油化工上游即炼油等具有很好的指导作用。然而,对于石油这样一个极其复杂的体系,详细的分离出来并研究每个单体化合物几乎是不可能的,因此从实际的意义来说,按照其各组分的特性将其按族分离,分别评估各族化合物具有非常重大的现实意义。所谓族组成的分类法主要是根据化合物的官能团特征来划分,其中,仅带有碳、氢的直链和支链的化合物为饱和烃;带有碳、氢并形成键-芳环的为芳烃;芳烃或环状物带有杂原子的为胶质。如表1和表2所示,蒸发光散射检测器与紫外检测器和示差折光检测器相比, 优势明显。
专利WO2010041689和EP2241611中也都提到了柱色谱分离,但都很复杂,溶剂使用量大,而且无法直观实时检测。专利CN200410064506.5公开了一种渣油、沥青烃族组成分析方法,但是此方法中柱层析的方法相对复杂,浪费大量溶剂,溶剂总计消耗为每100克样品需要溶剂共7.7升。专利CN200410037676.4和CN03155996.4公开了一种利用固相萃取和质谱联用测定和分析柴油及减压瓦斯油的方法,但是萃取过程浪费大量有机溶剂。文献CN200610097898.4公开了一种用近红外光谱测定加氢尾油环烷烃及芳烃组成的方法,但该方法通过计算模拟,不直观,偏差较大,重现性不令人满意。以上方法均存在不直观、灵敏度低以及浪费大量溶剂等缺点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术存在分离方法复杂、溶剂用量大的问题,提供一种新的油品族组成分离的方法。该方法具有分离量大、溶剂用量小、溶剂易于回收利用、效率高、灵敏度高、结果准确,而且重现性好的特点。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案如下:一种油品族组成分离的方法,包括以下步骤:
a)将油品用对其呈惰性的溶剂进行稀释;
b)使用液相制备色谱进行油品族组成的分离;
c)得到的产品用蒸发光散射检测器进行检测,按照蒸发光散射检测器的分析结果收集产品;
d)产品脱除溶剂后,得到总饱和烃量、总芳烃量和总胶质量。
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