[发明专利]1,2-双乙烯磺乙酰胺基乙烷的制备方法无效
申请号: | 201210354149.0 | 申请日: | 2012-09-21 |
公开(公告)号: | CN102827043A | 公开(公告)日: | 2012-12-19 |
发明(设计)人: | 康长瑞;王玲玲;千昌富;郑文耀;王团乐 | 申请(专利权)人: | 中国乐凯胶片集团公司 |
主分类号: | C07C317/44 | 分类号: | C07C317/44;C07C315/04 |
代理公司: | 石家庄冀科专利商标事务所有限公司 13108 | 代理人: | 李羡民;郭绍华 |
地址: | 071054 *** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙烯 乙酰 胺基 乙烷 制备 方法 | ||
1.2-双乙烯磺乙酰胺基乙烷的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)酰胺化反应:在反应容器中加入溶剂1和缚酸剂,搅拌下加入乙二胺,然后在0~10℃、2-4小时的条件下缓慢加入氯乙酰氯,加入完毕后继续反应1~3小时,得到中间体1;
(2)硫醚合成:在反应容器中加入溶剂2和缚酸剂,搅拌溶解后,在25~35℃条件下缓慢加入巯基乙醇,加入完毕后保温反应0.5-1小时,在30~60℃下分批加入中间体1,加入完毕后保温反应3~10小时,过滤除盐,得到中间体2.的溶液;
(3)氧化反应:搅拌下向中间体2.的溶液中加入催化剂,用pH调节剂调节pH小于6,加入氧化剂后在35~75℃反应3~10小时,冷冻,过滤,得到中间体3;
(4)氯代反应:在反应容器中加入溶剂3、缚酸剂和氯代剂氯化亚砜,搅拌下分批加入中间体3,在35~75℃反应3~10小时,浓缩、水解、过滤,得到中间体;(5)脱氯化氢反应:
在反应容器中加入N,N-二甲基甲酰胺和缚酸剂,搅拌下加入中间体4,在25~75℃反应1~10小时,过滤、浓缩、加水强析,过滤,得到产品1,2-双乙烯磺乙酰胺基乙烷。
2.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述溶剂1、溶剂2分别选自水、甲醇、乙醇或异丙醇中的一种。
3.根据权利要求1或2所述制备方法,其特征在于,所述溶剂3是乙腈、氯仿、N,N-二甲基甲酰胺或氯化亚砜。
4.根据权利要求3所述制备方法,其特征在于,所述缚酸剂是氢氧化钠、氢氧化钾、三乙胺或吡啶。
5.根据权利要求4所述制备方法,其特征在于,所述催化剂是钨酸或钨酸盐。
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