[发明专利]一种帕拿里新的提取方法无效
申请号: | 201210356699.6 | 申请日: | 2012-09-24 |
公开(公告)号: | CN102863409A | 公开(公告)日: | 2013-01-09 |
发明(设计)人: | 苏刘花 | 申请(专利权)人: | 南京泽朗农业发展有限公司 |
主分类号: | C07D307/58 | 分类号: | C07D307/58 |
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地址: | 211225 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 帕拿里新 提取 方法 | ||
技术领域
本发明涉及从天然植物中提取有效成分的方法,具体地说,涉及一种帕拿里新的提取方法。
背景技术
帕拿里新(Panalicin)分子式为C37H66O8,分子量为638.93,是从番荔枝科植物那耳紫玉盘Uvaria narum Wall.的根皮中分离得到的一种乙酰精宁类化合物,药理研究表明,帕拿里新具有抗微生物活性以及驱肠虫活性。
目前国内外有关帕拿里新的应用文献极少,因帕拿里新在植物中的含量较低且提取困难,因此对帕拿里新研究带来了较大的局限,因此提取制备帕拿里新的研究就成为一个亟待解决的问题。经检索,尚无帕拿里新的工业生产方法的专利文献报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种帕拿里新的提取方法,以得到高纯度的帕拿里新。
为实现上述目的,本发明的技术方案如下:
1)将那耳紫玉盘药材粉碎,置于萃取釜中,进行超临界CO2萃取,解析,收集那耳紫玉盘萃取物;
2)将那耳紫玉盘萃取物与聚酰胺树脂按重量比1:1-2.5充分混匀,装入层析柱,然后用30-90%乙醇洗脱,流速为0.8-2BV/h,收集洗脱液,浓缩,得粗品;
3)用水和甲醇按体积比1:2-1:5混合,配制混合液A,用正丁醇和正己烷按体积比1:2-2:1,配制混合液B,将混合液A和混合液B均匀混合,充分饱和后,静置10-18小时,取上相为固定相,下相为流动相,将粗品用流动相溶解,将固定相泵入逆流色谱的螺旋管柱中,调节转速为850-920rpm,以1.5-2.5ml/min的流速将流动相泵入,待机子稳定后进样,收集帕拿里新流分;
4)将帕拿里新流分进行真空浓缩,低温干燥即得。
所述超临界萃取温度为45-55℃,萃取压力为30-43MPa,解析温度为25-42℃,解析压力为6-10MPa,CO2流量为15-20L/h。
本发明的有益效果是:(1)采用超临界提取技术对环境无污染;(2)通过聚酰胺树脂对乙酰精宁类化合物的吸附和洗脱,操作简单、分离效果好;(3)采用高速逆流色谱制备工艺,较制备液相色谱制备工艺而言,克服了样品吸附、损失和峰形拖尾等缺点,且具有制备量大、易于工业推广等优点。
具体实施方式:
下面将结合具体实施例进一步对本发明加以说明。
实施例1:
将那耳紫玉盘药材粉碎,取10kg置于萃取釜中,通入超临界CO2流体,CO2流量为18L/h,超临界萃取温度为48℃,萃取压力为32MPa,解析温度为29℃,解析压力为7MPa,进行超临界CO2萃取,解析,收集那耳紫玉盘提取物。那耳紫玉盘提取物与聚酰胺树脂按重量比1:1.5充分混匀,装入层析柱,依次用去离子水、30%乙醇溶液和90%乙醇溶液洗脱,流速为0.8BV/h,收集高浓度乙醇洗脱液,减压浓缩,得粗品。用水和甲醇按体积比1:2混合,配制混合液A,用正丁醇和正己烷按体积比1:2,配制混合液B,将混合液A和混合液B均匀混合,充分饱和后,静置10小时,取上相为固定相,下相为流动相,将粗品用流动相溶解,将固定相泵入逆流色谱的螺旋管柱中,调节转速为900rpm,以2.0ml/min的流速将流动相泵入,待机子稳定后进样,收集帕拿里新流分,将帕拿里新流分进行真空浓缩,低温干燥即得帕拿里新纯品。经HPLC检测,纯度为96.6%。
实施例2:
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