[发明专利]一种OLED材料中间体6-甲基-1,2,3,4-四氢咔唑制备方法无效
申请号: | 201210356735.9 | 申请日: | 2012-09-21 |
公开(公告)号: | CN102850258A | 公开(公告)日: | 2013-01-02 |
发明(设计)人: | 张术兵;谢延民 | 申请(专利权)人: | 天津狄克特科技有限公司 |
主分类号: | C07D209/86 | 分类号: | C07D209/86 |
代理公司: | 天津滨海科纬知识产权代理有限公司 12211 | 代理人: | 孙春玲 |
地址: | 300384 天津市滨海新*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 oled 材料 中间体 甲基 四氢咔唑 制备 方法 | ||
1.一种OLED材料中间体6-甲基-1,2,3,4-四氢咔唑制备方法,其特征是:包括以下步骤:以对甲基苯肼盐酸盐和环己酮为原料,在路易斯酸存在的情况下于溶剂中进行催化反应,得到6-甲基-1,2,3,4-四氢咔唑,相应的反应式如下:
上述反应式中,溶剂为醋酸、无水甲醇、无水乙醇、异丙醇中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种OLED材料中间体6-甲基-1,2,3,4-四氢咔唑制备方法,其特征是:原料比例为:4-甲基苯肼盐酸盐1.0mol、二苯乙酮1.25~1.60mol、溶剂为:1.0L/mol~2.0L/mol。
3.根据权利要求1所述的一种OLED材料中间体6-甲基-1,2,3,4-四氢咔唑制备方法,其特征是:催化反应中的催化剂酸为溶剂醋酸、对甲苯磺酸的一种,催化剂对甲苯磺酸用量为对甲基苯肼盐酸盐0.03倍物质的量,或者利用原料盐酸盐中的盐酸直接催化,而不加任何催化剂。
4.根据权利要求1所述的一种OLED材料中间体6-甲基-1,2,3,4-四氢咔唑制备方法,其特征是:原料、溶剂、催化剂反应体系在密闭空间内反应。
5.根据权利要求1所述的一种OLED材料中间体6-甲基-1,2,3,4-四氢咔唑制备方法,其特征是:原料、溶剂、催化剂反应体系在高压釜内反应。
6.根据权利要求1所述的一种OLED材料中间体6-甲基-1,2,3,4-四氢咔唑制备方法,其特征是:反应温度在T=70℃~125℃。
7.根据权利要求1所述的一种OLED材料中间体6-甲基-1,2,3,4-四氢咔唑制备方法,其特征是:反应时间=8~18h。
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