[发明专利]测定硫酸氧钒中三价钒含量的装置及方法

权利要求书

1.一种测定硫酸氧钒中三价钒含量的装置，其特征在于，所述装置包括顺次用导气管连接的保护气体存储容器、用于吸收保护气体中还原性气体的第一洗气瓶、用于吸收保护气体中氧化性气体的第二洗气瓶和样品分解容器。

2.根据权利要求1所述的测定硫酸氧钒中三价钒含量的装置，其特征在于，所述保护气体存储容器上设置有控制阀门，且所述保护气体存储容器中的保护气体为二氧化碳或氮气。

3.根据权利要求1所述的测定硫酸氧钒中三价钒含量的装置，其特征在于，所述第一洗气瓶中装有浓度为10～50g/L的高锰酸钾溶液，所述第二洗气瓶装有浓度为100～300g/L的焦性没食子酸。

4.根据权利要求1所述的测定硫酸氧钒中三价钒含量的装置，其特征在于，所述样品分解容器上的容器塞上包括进气孔、出气孔和滴定加料孔。

5.一种测定硫酸氧钒中三价钒含量的方法，其特征在于，在待测样品中加入无水亚硫酸钠，并加入硫酸溶液形成待测试液，在保护气体气氛下以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用钒酸铵标准滴定溶液滴定至待测试液变为紫色，根据消耗的钒酸铵标准滴定溶液体积计算待测样品中三价钒的含量，并且所述方法使用根据权利要求1至4中任一项所述的测定硫酸氧钒中三价钒含量的装置。

6.根据权利要求5所述的测定硫酸氧钒中三价钒含量的方法，其特征在于，所述方法具体包括以下步骤：

A、称取1.0g以上的待测样品置于所述样品分解容器中，加入0.1～0.3g无水亚硫酸钠，并盖上容器塞；

B、组装所述测定硫酸氧钒中三价钒含量的装置并向所述样品分解容器中通入保护气体，通气时间不少于5min；

C、向所述样品分解容器中加入15～50mL由硫酸与水按照1∶1的体积比混合制成的硫酸溶液形成待测试液，并将待测试液低温煮沸5～10min后冷却；

D、向所述待测试液中加入3～5滴浓度为2g/L的苯代邻氨基苯甲酸指示剂，再用浓度为0.003～0.005mol/L的钒酸铵标准滴定溶液滴定至待测试液变为紫色。

7.根据权利要求6所述的测定硫酸氧钒中三价钒含量的方法，其特征在于，所述方法还包括向所述样品分解容器中加入磁力搅拌转子并使待测试液的滴定在磁力搅拌器上进行的步骤。