[发明专利]金属储氘材料AlD3粉末的合成方法

权利要求书

1.金属储氘材料AlD₃粉末的合成方法，其特征在于AlD₃的合成方法按以下步骤进行：

一、按AlCl₃和LiAlD₄的摩尔比为1：（2~4）、AlCl₃和LiBH₄的摩尔比为1：（0.5~10），称取AlCl₃、LiAlD₄和LiBH₄；按无水AlCl₃与无水乙醚的摩尔比为1：（5~20），将无水AlCl₃溶解到无水乙醚中，得到AlCl₃溶液；按无水LiAlD₄与无水乙醚的摩尔比为1：（5~20），将无水LiAlD₄溶解到无水乙醚中，得到LiAlD₄溶液；按无水LiBH₄与无水乙醚的摩尔比为1：（5~20），将无水LiBH₄溶解到无水乙醚中，得到LiBH₄溶液；

二、将步骤一得到的AlCl₃溶液和LiAlD₄溶液混合，搅拌2~3min，然后加热至温度为15~35℃，反应10~60min，再静置陈化1~6h，然后过滤，得到滤液；

三、将步骤一得到的LiBH₄溶液加入到步骤二得到的滤液中，在温度为15~30℃条件下，反应10~60min后，过滤，将得到的固相物在温度为30~90℃的条件下，真空干燥4~6h，得到粉末；

四、将步骤三得到的粉末在温度为60~80℃的油浴中加热1~6h，然后用无水乙醚溶液洗涤，再在温度为30~90℃的条件下，真空干燥4~6h，得到AlD₃粉末。

2.根据权利要求1所述的金属储氘材料AlD₃的合成方法，其特征在于步骤一中的无水AlCl₃与无水乙醚的摩尔比为1：（10~15），无水LiAlD₄与无水乙醚的摩尔比为1：（10~15），无水LiBH₄与无水乙醚的摩尔比为1：（10~15）。

3.根据权利要求1或2所述的金属储氘材料AlD₃粉末的合成方法，其特征在于步骤二中的AlCl₃和LiAlD₄的摩尔比为1：3。

4.根据权利要求1或2所述的金属储氘材料AlD₃粉末的合成方法，其特征在于步骤二和步骤三中的加热温度为20~30℃，加热时间为20~40min，再静置陈化1.5~5.5h。

5.根据权利要求1或2所述的金属储氘材料AlD₃粉末的合成方法，其特征在于步骤二和步骤三中的加热温度为25℃，加热时间为30min，再静置陈化2h。

6.根据权利要求1或2所述的金属储氘材料AlD₃粉末的合成方法，其特征在于步骤三中的AlCl₃和LiBH₄的摩尔比为1：（2~6）。

7.根据权利要求1或2所述的金属储氘材料AlD₃粉末的合成方法，其特征在于步骤三中的AlCl₃和LiBH₄的摩尔比为1：4。

8.根据权利要求1或2所述的金属储氘材料AlD₃粉末的合成方法，其特征在于步骤三中的真空干燥温度为35℃，真空干燥时间5h。

9.根据权利要求1或2所述的金属储氘材料AlD₃粉末的合成方法，其特征在于步骤三和步骤四中的油浴温度为65℃，加热时间为3h。