[发明专利]利用电解锌酸浸渣氨法脱碳生产高纯纳米氧化锌的方法

权利要求书

1.一种利用电解锌酸浸渣氨法脱碳生产高纯纳米氧化锌的方法，包括以下步骤:

电解锌酸浸渣经浸取、净化除杂、蒸氨结晶和干燥煅烧，其特征在于：

浸取时用氨水-碳铵液作为浸取剂进行浸取；其中，NH₃的摩尔浓度c(NH₃)=5-6mol/L，CO₃^2-的摩尔浓度c(CO₃^2-)=0.85-1.0 mol/L，并在每立方米浸取剂中添加入0.3-0.5kg氟硅酸钠，得到浸取液；

浸取后，加热进行升温降氨脱碳，其方法为：在每立方米浸取液中加入30-60kg熟石灰并搅拌，缓慢加热至90-98℃，直至c(CO₃^2-)≤0.3mol/L，进行固液分离；

在净化除杂后，进行精制处理，方法为：净化除杂处理后的液体中，加入表面活性剂，加入量为每立方米净化除杂处理后的液体中加入20-50g表面活性剂。

2.根据权利要求1所述利用电解锌酸浸渣氨法脱碳生产高纯纳米氧化锌的方法，其特征在于：每立方米氨水-碳铵液中还添加有0.03-0.05kg的表面活性剂。

3.根据权利要求2所述利用电解锌酸浸渣氨法脱碳生产高纯纳米氧化锌的方法，其特征在于：在每立方米的氨水-碳铵液中还添加有0.5-1kg的二氰二胺。

4.根据权利要求1所述利用电解锌酸浸渣氨法脱碳生产高纯纳米氧化锌的方法，其特征在于：精制处理时，还在每立方米净化除杂处理后的液体中加入1-3kg磷酸铵。

5.根据权利要求1所述利用电解锌酸浸渣氨法脱碳生产高纯纳米氧化锌的方法，其特征在于：浸出方式同时采用湿法球磨浸出。

6.根据权利要求1所述利用电解锌酸浸渣氨法脱碳生产高纯纳米氧化锌的方法，其特征在于：在浸取后、脱碳步骤之前，进行预蒸氨：将浸取液加热至90-98℃进行蒸氨，并在每立方米浸取液加入2-4kg过硫酸铵，蒸至液体中氨浓度为2.5-3.5mol/L；蒸氨结晶时，温度控制在105℃内，蒸氨设备内搅拌的速度每分钟300-500转。

7.根据权利要求1所述利用电解锌酸浸渣氨法脱碳生产高纯纳米氧化锌的方法，其特征在于：脱碳步骤后，向液体中加入氟化铵，加入量为溶液中Ca²⁺理论值的1.5-2.0倍。

8.根据权利要求1所述利用电解锌酸浸渣氨法脱碳生产高纯纳米氧化锌的方法，其特征在于：蒸氨结晶过程中，随时检测蒸氨设备内液体锌含量，当锌含量在1-1.5%时，在蒸氨设备内加入NaOH溶液，加入量为质量分数30%NaOH溶液3-5L/m³， 锌的质量分数≤0.3%时，结束蒸氨。

9.根据权利要求1所述利用电解锌酸浸渣氨法脱碳生产高纯纳米氧化锌的方法，其特征在于：分离产品的残余滤液加入Na₂S沉锌，再分离得到硫化锌滤饼和滤液，硫化锌干燥得到产品；滤液再加入熟石灰并补加入表面活性剂搅拌；将混合液间接升温搅拌，搅拌速度为300-500r/min,二次蒸氨使硫酸铵转化为硫酸钙粉体，蒸氨温度为≤105℃， 逸出的氨通过冷却回收循环利用，过滤得结晶硫酸钙，经漂洗、干燥，得到硫酸钙粉体产品。

10.根据权利要求1所述利用电解锌酸浸渣氨法脱碳生产高纯纳米氧化锌的方法，其特征在于：所述煅烧温度为200-300℃。