[发明专利]并四苯及并五苯类化合物的合成方法有效
申请号: | 201210359027.0 | 申请日: | 2012-09-24 |
公开(公告)号: | CN103664499A | 公开(公告)日: | 2014-03-26 |
发明(设计)人: | 刘元红;陈铭;陈宜峰 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海有机化学研究所 |
主分类号: | C07C15/62 | 分类号: | C07C15/62;C07C1/32;C07C25/22;C07C22/08;C07C17/26;C07C43/205;C07C43/225;C07C41/30;C07D333/16;C07D333/12 |
代理公司: | 上海新天专利代理有限公司 31213 | 代理人: | 邬震中 |
地址: | 200032 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 五苯类 化合物 合成 方法 | ||
1.一种并四苯或并五苯类化合物的合成方法,其特征是在有机溶剂中和室温至150℃下,分子式为的二碳酸酯类化合物与R3B(OH)2在催化量的钯催化剂存在下发生环化反应0.1分钟至100小时获得并四苯或并五苯类化合物;所述的二碳酸酯类化合物、R3B(OH)2和钯催化剂的摩尔比为:1:1-6:0.001-1;
所述的并四苯或并五苯类化合物具有如下的结构式:
其中,R1、R2为H或者R1和R2之间连接成苯并环;
R3为C1-8的烷基、叔丁基、苯基、Z取代的苯基、噻吩基;所述的Z是C1-8的烷基、C1-8的烷氧基、三氟甲基、苯基、硝基、氨基、酯基、酰基或卤。
R4、R5、R6、R7为H、C1-8的烷基、C1-8的烷氧基、三氟甲基、苯基、硝基、氨基、酯基、酰基或卤素;
R8为苯基、Q取代的苯基;所述的Q是C1-8的烷基、C1-8的烷氧基、三氟甲基、苯基、硝基、氨基、酯基、酰基或卤素。
2.如权利要求1所述的并四苯及并五苯类化合物的合成方法,其特征是所述的并四苯及并五苯类化合物具有如下的结构式:
其中,R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7和R8如权利要求1所述。
3.如权利要求1所述的并四苯或并五苯类化合物的合成方法,其特征在于所述的钯催化剂是氯化钯,醋酸钯,溴化钯,三氟乙酸钯,双三苯基膦二氯化钯,四三苯基膦钯,二氯二乙腈钯,二氯二苯甲腈钯,5%钯碳,1,2-二(二苯基膦基)乙烷二氯化钯,氯化烯丙基钯(II)二聚物,双(二亚苄基丙酮)钯,[1,3-双二苯基膦基丙烷]氯化钯,双(三环己基膦)钯或二氯二氨钯。
4.如权利要求1所述的并四苯或并五苯类化合物的合成方法,其特征在于所述的有机溶剂溶剂为二乙胺、三乙胺、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、乙醚、1,4-对氧六环、苯、甲苯、二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺(DMA)、四氢呋喃、乙腈二甲基亚砜、六甲基磷酰胺或上述溶剂的混合溶剂。
5.如权利要求所述的合成并四苯及并五苯类化合物的方法,其特征在于所述的反应时间为0.1-1000分钟。
6.如权利要求13所述的并四苯或并五苯类化合物的合成方法,其特征在于所述的反应产物采用重结晶、薄层层析、柱层析或减压蒸馏方法进行提纯分离。
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