[发明专利]一种盐酸水苏碱浸膏的制备及其质量控制方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种盐酸水苏碱浸膏的制备方法及产品质量控制方法。

背景技术

益母草为唇形科植物益母草Leonurus heterophyllus Sweet.的干燥茎叶。广泛分布于全国各地，益母草主要化学成分和有效成分为生物碱类，主要含有水苏碱、益母草碱等。用这种水苏碱浸膏制成的片剂、胶囊剂、滴丸、颗粒机等口服制剂起效快、作用持久。

益母草片国家标准（WS₃-B-2603-97）记载了该盐酸水苏碱浸膏的制备和含量测定方法，但该制备方法工艺参数、工艺条件和工艺技术不合理，提取得膏率低，其含量测定方法采用雷氏盐沉淀法测定盐酸水苏碱的含量，操作繁琐、稳定性差、误差大。因此，益母草片现行制备及含量控制方法不能地适应工业生产需求，产品质量难以得到有效控制。

发明内容

为解决上述现有技术的不足，本发明提供了一种盐酸水苏碱浸膏的制备及其质量控制方法，以实现制备时间短，提取得膏率高；而且采用高效液相色谱法简便、快速、准确地测定盐酸水苏碱的含量。

本发明以如下技术方案解决上述技术问题：

本发明盐酸水苏碱浸膏的制备方法，它的操作方法如下：

取益母草药材10kg加10~15倍量水，加热回流提取2~5小时，滤过，滤液浓缩至5000ml，加入等量70%乙醇提取1~3次，滤过，滤渣用50%乙醇洗涤，洗液与滤液合并，减压浓缩回收乙醇至60℃时相对密度为1.10~1.30的浸膏，即得。

本发明盐酸水苏碱浸膏的质量控制方法，它的操作方法如下：

色谱条件与系统适应性：采用氨基色谱柱，以乙腈︰水按体积比＝75:25混合配制的溶液为流动相，检测波长为198nm。

对照品溶液的制备：取盐酸水苏碱对照品适量，精密秤定，加甲醇制成1ml含盐酸水苏碱100μg的溶液，作为对照品溶液。

供试器溶液的制备：取盐酸水苏碱浸膏0.1g，精密秤定，置50ml量瓶中，加乙醇适量，超声处理（功率250W，频率33KHz），用乙醇稀释至50ml刻度，摇匀，滤过，取该滤液，作为供试品溶液。

测定法：分别精密吸取上述对照品与供试品溶液各20μl，注入高效液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，即得。

本发明浸膏的制备方法，制备时间短，提取得膏率高，乙醇可回收再利用，减少能源浪费。

采用本发明方法制成的水苏碱浸膏可以制成片剂、胶囊剂、滴丸剂、颗粒机等口服制剂。

本发明用高效液相色谱法对盐酸水苏碱浸膏的质量进行控制，方法简便快捷、准确稳定，能适应工业生产的需要，可有效地控制盐酸水苏碱浸膏及其制剂的质量。

具体实施方式

实施例1（盐酸水苏碱浸膏的制备）

取益母草药材10kg加10倍重量的水，加热至100℃，回流提取2小时，滤过，滤液浓缩至5000ml，加入等量体积浓度为70%的乙醇提取2次，滤过，滤渣用体积浓度为50%的乙醇洗涤，洗液与滤液合并，减压浓缩回收乙醇至相对密度为1.10（60℃）的浸膏，即得。

实施例2（盐酸水苏碱浸膏的制备）

取益母草药材10kg加13倍重量的水，加热至100℃，回流提取3小时，滤过，滤液浓缩至5000ml，加入等量体积浓度为70%的乙醇提取3次，滤过，滤渣用体积浓度为50%的乙醇洗涤，洗液与滤液合并，减压浓缩回收乙醇至相对密度为1.20（60℃）的浸膏，即得。

实施例3（盐酸水苏碱浸膏的制备）

取益母草药材10kg加15倍重量的水，加热至100℃，回流提取4小时，滤过，滤液浓缩至5000ml，加入等量体积浓度为70%的乙醇提取2次，滤过，滤渣用体积浓度为50%的乙醇洗涤，洗液与滤液合并，减压浓缩回收乙醇至相对密度为1.30（60℃）的浸膏，即得。

实施例4（盐酸水苏碱浸膏的质量控制方法）

色谱条件与系统适应性：采用氨基色谱柱，以乙腈︰水按体积比＝75:25混合配制的溶液为流动相，检测波长为198nm。

对照品溶液的制备：取盐酸水苏碱对照品适量，精密秤定，加无水甲醇制成1ml含盐酸水苏碱100μg的溶液，作为对照品溶液。

供试器溶液的制备：取盐酸水苏碱浸膏0.1g，精密秤定，置50ml量瓶中，加体积浓度70%乙醇适量，超声处理（功率250W，频率33KHz），用体积浓度70%乙醇稀释至50ml刻度，摇匀，滤过，取该滤液，作为供试品溶液。