[发明专利]一种高铁酸钾的制备方法

权利要求书

1.一种高铁酸钾的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

a.在无隔膜电解槽中，控制电流密度为10～20A·dm^-2，控制温度为10～40℃，电解含KCl的溶液，获得KClO溶液；

b.在隔膜电解槽中，控制电流密度为5～30A·dm^-2，控制温度为10～40℃，电解含KCl的溶液，获得KOH溶液和氯气；

c.将a步骤和b步骤中得到的溶液混合，得到KClO/KOH混合溶液，向所述KClO/KOH混合溶液中加入三价铁源化合物，在10～30℃下，以80～120rpm的转速搅拌反应30～60min，形成K₂FeO₄晶体；或

先将隔膜电解槽阳极产生的氯气用KOH溶液吸收，得到KClO/KCl混合溶液，在-10～10℃下结晶分离出KCl，得到KClO溶液，将本步骤中生成的KClO溶液和a步骤生成的KClO溶液以及b步骤中得到的KOH溶液混合，得到KClO/KOH混合溶液，向所述KClO/KOH混合溶液中加入三价铁源化合物，在10～30℃下，以80～120rpm的转速搅拌反应30～60min，生成K₂FeO₄晶体；

d.将c步骤中制得的K₂FeO₄晶体进行重结晶提纯，干燥后获得高铁酸钾固体；

其中，所述含KCl的溶液中还溶解有添加剂，所述添加剂为CaCl₂、MgCl₂、BaCl₂、AlCl₃中的至少一种。

2.根据权利要求1所述的高铁酸钾的制备方法，其特征在于，所述c步骤中，将结晶K₂FeO₄后含KCl的溶液进行去除杂质离子处理，然后将KCl溶液转入到电解槽中，所述电解槽为无隔膜电解槽。

3.根据权利要求1所述的高铁酸钾的制备方法，其特征在于，所述KClO/KOH混合液中，KClO的质量浓度为50～150g·L^-1，KOH的质量浓度为60～280g·L^-1。

4.根据权利要求1所述的高铁酸钾的制备方法，其特征在于，所述三价铁源化合物为FeCl₃、Fe(NO₃)₃、Fe₂(SO₄)₃、Fe(OH)₃中的一种。

5.根据权利要求1所述的高铁酸钾的制备方法，其特征在于，所述隔膜电解槽中使用的含KCl的溶液中，Ca²⁺、Mg²⁺、Ba²⁺的质量浓度不高于20ppm，Fe³⁺、Ni²⁺、Al³⁺的质量浓度不高于50ppm。

6.根据权利要求1或3所述的高铁酸钾的制备方法，其特征在于，所述添加剂的总质量分数为0～1%。

7.根据权利要求1或4所述的高铁酸钾的制备方法，其特征在于，所述KClO的质量浓度为100～130g·L^-1，KOH的质量浓度为100～120g·L^-1。

8.根据权利要求4所述的高铁酸钾的制备方法，其特征在于，所述Fe(OH)₃为新制备的悬浊液。

9.根据权利要求8所述的高铁酸钾的制备方法，其特征在于，所述Fe(OH)₃悬浊液的质量浓度为50～150g·L^-1。

10.根据权利要求9所述的高铁酸钾的制备方法，其特征在于，所述Fe(OH)₃悬浊液的质量浓度为80～100g·L^-1。