[发明专利]一种双钙钛矿Y2MnCoO6电介质陶瓷的制备工艺无效
申请号: | 201210361563.4 | 申请日: | 2012-09-26 |
公开(公告)号: | CN102910908A | 公开(公告)日: | 2013-02-06 |
发明(设计)人: | 张超;许玉洁;王晓飞;闫海涛;王晓燕 | 申请(专利权)人: | 河南科技大学 |
主分类号: | C04B35/505 | 分类号: | C04B35/505;C04B35/622 |
代理公司: | 洛阳公信知识产权事务所(普通合伙) 41120 | 代理人: | 张彬 |
地址: | 471000 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 双钙钛矿 sub mncoo 电介质 陶瓷 制备 工艺 | ||
技术领域
本发明涉及一种电介质陶瓷的制作方法,具体的说是一种双钙钛矿Y2MnCoO6电介质陶瓷的制备工艺。
背景技术
90年代末,研究人员发现双钙钛矿氧化物体系中存在一系列诸如非常规高温超导、室温巨磁阻效应和室温隧穿型巨磁阻效应(TMR),从而使得双钙钛矿氧化物体系的研究在理论和实验两个方面都受到了高度的关注(K. D. Truong et al, Phys. Rev. B, 2007, 76, 132413; N. S. Rogado et al, Adv. Mater., 2005,17, 2225; S. M. Zhou et al, Appl. Phys.Lett., 2007, 91, 172505),双钙钛矿氧化物由于它特殊的催化性、磁性、介电性和巨磁阻性质,迄今已成为凝聚态物理中一个十分活跃的前沿研究领域,并且兴起了世界范围内探索双钙钛矿有效的合成方法和性质研究的热潮。Y2MnCoO6作为一个代表,常作为一种电介质陶瓷材料使用。传统的Y2MnCoO6电介质陶瓷的合成方法为高温固相反应法,但其缺点十分严重,比如烧结温度过高(大多高于1300℃),制作成本过高,且由于原子需要做长程迁移运动,反应不能进行彻底,从而导致多相、杂相的产生,这些都会极大地影响产物的化学和物理性质。
发明内容
为解决上述Y2MnCoO6电介质陶瓷材料制作成本过高,工艺难以实施且成品杂质过多、品相不好等问题,本发明提供一种双钙钛矿Y2MnCoO6电介质陶瓷的制备工艺,该工艺实施成本低,易于操作,所制成品无杂相,能够有效的避免上述问题。
本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案为:一种双钙钛矿Y2MnCoO6电介质陶瓷的制备工艺,包括如下步骤:
步骤一、按照2:1:1的摩尔比分别称取纯度为99.99%的Y(NO3)3·6H2O、纯度为99.5% Mn(CH3COO)2·4H2O和纯度为99.5%的Co(CH3COO)2 ·4H2O混合,加入去离子水溶解,然后通过磁力搅拌机使其充分溶解并搅拌均匀,并将溶液浓度调至0.2mol/L,继续搅拌4h后,备用;
步骤二、向步骤一所得溶液中加入与溶液金属离子总量等摩尔量的纯度为99%的C6H8O7·H2O,搅拌24h后,用氨水将溶液PH值调至5.5-6.5,将溶液通过120℃油浴蒸发制得蓬松块状固体,将所得块状固体研磨成粉末状后放入坩埚,加热升温至300℃后保温3h,之后自然冷却至室温并取出,制得混合粉料备用;
步骤三、将步骤二所得混合粉料在玛瑙研钵中研磨3h后,装入氧化铝坩埚中,加热升温至900℃后,恒温进行预烧,预烧时间为6h,之后自然冷却,将所得粉末放入玛瑙球磨罐中研磨3h,之后装入氧化铝坩埚以相同条件进行二次预烧,待其自然冷却后所得粉末备用;
步骤四、将步骤三所得粉末倒入玛瑙研钵中并加入质量分数为10%的聚乙烯醇溶液,聚乙烯醇溶液的加入量为粉末质量的5%,研磨2h,然后将所得粉末放入鼓风干燥箱中在80℃温度下烘干5-6h,将烘干后的粉末过120目筛后备用;
步骤五、将步骤四所得粉末在40 MPa压强下压制成型,然后放入氧化铝坩埚中进行烧结,升温速率为5℃/min,待温度升至500℃,保温排塑3h,然后继续升温至1200 ℃,保温10h后,将温度以2℃/min的速率降至950℃,停止加热,自然冷却至室温,即制得成品。
所述Y(NO3)3·6H2O、Mn(CH3COO)2·4H2O、C6H8O7·H2O的纯度为分析纯。
所述步骤四所得粉末在压制成型后放入氧化铝坩埚中烧结前,氧化铝坩埚中加有垫料。
有益效果:
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