[发明专利]一种蓝色活性染料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于活性染料领域，特别是涉及一种适用于纯棉染色以及毛和合成纤维染色的蓝色活性染料及其制备方法。

背景技术

目前纺织品常用的染色染料为酸性染料、酸性媒介染料和金属络合染料，由于用这些种类染料所染的物料，牢度欠佳，色光不够艳丽，而且还会给环保造成麻烦，由于环境生态的制约，对于染料的上色率、固色率及染料废水的要求越来越高。活性染料以其色彩艳丽、应用方便，与纤维以共价键结合，具有优异的牢度性能而越来越广泛的应用于印染过程。

数码喷墨印花染料墨水是数字喷墨印花生产的主要耗材，已经成为喷墨印花领域必不可少的组成部分，也是当前纺织用精细化学品研究领域的重点。喷墨印花染料上染过程是以分子状态扩散到纤维中去的，要求染料本身有较强的水溶性和良好的固色率，而活性染料是一种水溶性染料，色谱齐全，颜色鲜艳，是用于配制喷墨印花染料墨水的重要色度材料，从染料的发展趋势来看，活性染料优异的水溶性和高固色率满足环保要求，符合纺织品印花要求。

本发明的目的是提供一种蓝色活性染料，具有优良的耐水性，高溶解度，高上色率，耐湿摩擦的湿处理牢度，蓝色染料又是染料的主色调之一，是目前纤维染色用量最大的一类染料，适合于棉、毛，尼龙及混纺纺织品的染色，且适合喷墨印花染料。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：提供一种具有优良的耐水性，高溶解度，高上色率，耐湿摩擦的湿处理牢度的蓝色活性染料。

本发明采用的技术方案为：

一种蓝色活性染料，该蓝色活性染料具有如下式(Ⅰ)结构式：

其中R为如下结构式（Ⅱ-1）至结构式（Ⅱ-12）中的任一取代基：

M为H或是碱金属。

优选地，M为-K或-Na。

优选地，R为式（Ⅱ-3）、（Ⅱ-4）、（Ⅱ-7）、（Ⅱ-9）中的任一取代基。

本发明还提供了上述结构式(I)活性染料的制备方法，包括如下步骤：

1)、色基的制备：

将溴氨酸放到罐中加热溶解，加入小苏打，M酸，氯化亚铜，温度T=80℃-90℃保温4-5小时后，降温到40℃以下，然后向其中加入硅藻土,搅拌一小时后过滤，将过滤完的滤液用盐酸调到pH=7.0-7.5,升温到50℃-60℃，等温度达到指定温度后加入活性炭， 搅拌一小时后过滤，将过滤完的色基升温到70℃-75℃，加入盐酸，再加入精盐，搅拌2小时后过滤，将过滤后的色基滤饼在酸性条件下打浆，测色基的含固量，加水使打浆过程中色基的含固量在35%-40%，长时间搅拌使色基滤饼完全成为浆状，得色基溶液，待用；

2)、一缩反应：

向反应釜中加冰，三聚氯氰，冰磨后，滴加步骤1)所得色基溶液， 控制T=0℃-5℃，pH=6.0-6.5，反应得一缩液；

3)、二缩反应：

将如下结构式（Ⅲ-1）至（Ⅲ-12）中的任何一种化合物用纯碱溶解，然后加入到步骤2)一缩液中，升温至30-35℃，控制pH=7.0-7.5，反应完毕，得二缩液，即制得结构式(I)活性染料。

上述方法中，步骤3）中与一缩液反应的化合物优选为2-氨基-4-磺酸基苯甲酸、4-（N-硫酸酯乙基氨基）苯胺-3-磺酸，苯胺-2,5-双磺酸和2-氨基萘-3 ,6，8-三磺酸中的任一种。

上述4-（N-羟乙基氨基）苯胺- 3-磺酸由如下方法制备得到：将对硝基氯苯邻磺酸加水打浆，用氢氧化钠溶液中和到pH=7.0-7.5，过滤得到中和产物和异丙醇混合升温到80℃-90℃回流一个小时，然后向混合物中在3小时内滴完一乙醇胺，滴加过程中保温80℃-90℃，滴完后保温1小时后冷析过滤得滤饼，将滤饼配成10wt%的溶液放入高压釜中加催化剂(雷尼镍)通氢气还原，通入氢气的压力在1.2-1.4Pa,温度控制在90℃-100℃，保温5小时以上，过滤除去催化剂，得到溶液用30wt%的盐酸调节pH=1.0-1.5,析出过滤得到4-（N-羟乙基氨基）苯胺- 3-磺酸。

反应过程如下：

4-（N-硫酸酯乙基氨基）苯胺-3-磺酸由如下方法制备得到：将上述制得的4-（N-羟乙基氨基）苯胺- 3-磺酸用98%的浓硫酸进行酯化,烤干，即得4-（N-硫酸酯乙基氨基）苯胺-3-磺酸。

上述步骤中，所涉及物质的结构如下：