[发明专利]翠蓝色活性染料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种活性染料及其制备方法，尤其是一种翠蓝色活性染料及其制备方法。

背景技术

活性染料又称反应性染料，分子中含有化学性活泼的基团，能在水溶液中与棉、麻、毛等纤维反应形成共价键的染料，活性染料能用经济的染色工艺和简单的染色操作获得高水平的各项坚牢性能特别是湿牢度。活性染料的色谱广、色泽鲜艳、性能优异、适用性强，其色相和性能基本上与市场对纤维和衣料的要求相适应。

在活性染料中，以酞菁铜为母体的翠蓝色活性染料品种较少。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一种全新分子结构、色泽鲜艳、饱满的翠蓝色活性染料及其制备方法，适用于棉、麻、毛等纤维的染色，尤其适用于喷墨印花。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种翠蓝色活性染料，具有如下结构通式（Ⅰ）

式中CuPc代表酞菁铜

R为 –SO₂NH-C₂H₄OCOCH₃或-SO₂NH-C₂H₄OSO₂NH₂

本发明还提供了一种上述结构式（Ⅰ）翠蓝色活性染料的制备方法，包括如下步骤：

a、氯磺化

向反应罐中加入氯磺酸（CAS号： 7790-94-5 ），控制温度40～50℃。耗时2小时将酞菁铜（CAS号： 147-14-8 ）加入.调整温度110～140℃，维持温度110～140℃，反应4小时，调整温度65～70℃，维持温度65～70℃，耗时2小时将氯化亚砜加入，维持温度65～70℃，反应2小时，调整温度90℃，维持温度90～95℃，反应1小时，调整温度105℃，维持温度105～110℃，反应1小时，得氯磺化料液；

调整温度20～25℃，耗时2小时，将所得的氯磺化料液加入到装有冰水的反应罐中，维持温度0～20℃，搅拌1小时，将所得料液进行固液分离，用-5～5℃冷水洗涤滤饼至滤液pH=4～5，收集滤饼；

b、酯化

向反应罐中加入一乙醇胺（CAS号：141-43-5），控制温度15～20℃，于45～60分钟内将冰醋酸（CAS号：64-19-7）加入，加入硫酸（CAS号：7664-93-9），搅拌均匀，回流下，调整温度120～150℃，维持温度120～150℃，反应5小时，调整温度5～10℃，备用；

c、缩合

将a步骤所得物料加入b 步骤所得物料中，用冰水调整温度5～10℃，用10～40%氢氧化钠（CAS号：1310-73-2）溶液维持pH=9～12，搅拌反应1～3小时，调整温度35～50℃，维持温度35～50℃，pH=9～12，搅拌反应1～3小时。

d、中和反应

将c步骤的反应液用30%盐酸溶液调整至pH=6～7.5；

e、后处理

将d步骤得到的料液精制、干燥后即为成品染料。

进一步，在上述方法的步骤c中加入氨水。

作为本发明的另一实施方案：上述结构式（Ⅰ）翠蓝色活性染料的制备方法，包括如下步骤：

a、氯磺化

向反应罐中加入氯磺酸，控制温度40～50℃。耗时2小时将酞菁铜加入，调整温度100～120℃，维持温度100～120℃，反应1小时，调整温度120～140℃，维持温度120～140℃，反应3～6小时，得氯磺化料液；

调整温度20～25℃，耗时2小时，将所得的氯磺化料液加入到装有冰水的反应罐中。维持温度0～20℃，搅拌1小时，将所得料液进行固液分离，用-5～5℃冷水洗涤滤饼至滤液pH=4～5；收集滤饼。

b、缩合

向反应罐中加入Sulfamic acid，2-aminoethyl ester（H₂NCH₂CH₂OSO₂NH₂;CAS号：10042-77-0），将a步骤所得物料加入，用冰水调整温度5～10℃，用10～40%氢氧化钠（CAS号：1310-73-2）溶液维持pH=9～12，搅拌反应1～3小时，调整温度35～50℃，维持温度35～50℃，pH=9～12，搅拌反应1～3小时；

c、中和反应

将b步骤的反应液用30%盐酸溶液调整至pH=6～7.5。

d、后处理