[发明专利]一种活性染料及其中间体

说明书

技术领域

本发明涉及活性染料领域，特别涉及一种新的染料中间体以及由该染料中间体制备的活性染料。

背景技术

现在的市面上主要的染料还是以酸性染料、媒介染料以及金属络合染料为主，上述类型的染料所染物料牢度欠佳，色光不够鲜艳，固色率低，对环境污染大，特别是金属络合染料可能出现的游离重金属对人体和对环境都有危害。由于环境生态的制约，对于染料上色率、固色率以及染色废水处理的要求越来越高，因此需要一种高性能的染料，本发明提供一种活性染料，所需原料成本低，产品溶解度高，而且色泽鲜艳，应用性能优异，适用性强，且制备过程能减少环境污染。

众所周知,间位油即(3-β-羟乙砜基)苯胺是KN型活性染料的一种重要的活性基中间体，本发明采用发烟硫酸磺化法,将(3-β-羟乙砜基)硝基苯,引入一个磺酸基,再通过水解,还原,酯化，生成一种新的染料活性基中间体即(3-β-羟乙砜硫酸酯基)苯胺-5-磺酸,此结构比起间位油多了磺酸基,可以很好的提高合成后染料的水溶性,从而大大改善染料的相关性能。

发明内容

本发明的一个目的是提供一种新的染料中间体，该染料中间体相比于常用的染料中间体(3-β-羟乙砜基)苯胺，多了磺酸基,能够很好地提高合成后染料的水溶性，本发明的另一目的是提供由该新的染料中间体制得的活性染料，该活性染料所需原料成本低，产品溶解度高，而且色泽鲜艳，应用性能优异，适用性强，且制备过程能减少环境污染。

本发明采用的技术方案为：

一种染料中间体，该染料中间体的结构式如式（I）所示：

命名:(3-β-羟乙砜硫酸酯基)苯胺-5-磺酸,分子式: C₈H₁₁NO₉S₃           M=361

本发明的另一目的是提供上述染料中间体(3-β-羟乙砜硫酸酯基)苯胺-5-磺酸的制备方法，该方法包括如下步骤：

1)、磺化

将(3-β-羟乙砜基)硝基苯,加入到盛有氯磺酸的四口瓶中,加料过程中充分搅拌,并用水浴保温30℃以下；加料完成后加热到40℃-60℃,保持1h(此时,β-羟乙砜基完全酯化)，再加热到180℃ ,反应完全后冰析，加入精盐,析料过滤得到滤饼即第一步中间产物(3-β-羟乙砜硫酸酯基)硝基苯-5-磺酸氯；

2)、水解

将步骤1)所得第一步中间产物(3-β-羟乙砜硫酸酯基)硝基苯-5-磺酸氯,加水溶解，加热溶液至煮沸, 反应完全后降温，加入精盐,析料过滤得到第二步中间产物(3-β-羟乙砜基)硝基苯-5-磺酸；

3)、加氢还原

将步骤2)所得第二步中间产物(3-β-羟乙砜基)硝基苯-5-磺酸加入水中打浆,投入到高压釜中,加入催化剂雷尼镍，密封高压釜向其中通入氮气,置换掉里面的空气,然后再通入氢气，加热到100℃,保持通入氢气压力1.2MPa,反应完全后降温出料,加入精盐,析料过滤得到第三步中间产物(3-β-羟乙砜基)苯胺-5-磺酸;

4)、酯化

将步骤3)第三步中间产物（3-β-羟乙砜基)苯胺-5-磺酸加入到发烟硫酸中, 加料过程用水浴保温30℃以下；然后升温至60℃反应，反应完全后冰析,加入精盐,析料过滤得到滤饼即得到产物(3-β-羟乙砜硫酸酯基)苯胺-5-磺酸。

产品分析

对最终产物进行色谱分析，色谱纯度95%以上，采用化学滴定氨基值测算其产物含量,计算总收率70%左右。

上述步骤涉及的反应原理如下：

本发明还提供了上述染料中间体(3-β-羟乙砜硫酸酯基)苯胺-5-磺酸在染料制备中的应用。

本发明的另一目的是提供一种由上述染料中间体(3-β-羟乙砜硫酸酯基)苯胺-5-磺酸制备的活性染料，该活性染料的结构式如式(Ⅱ)所示：

式（Ⅱ）中R为或。

本发明还提供了上述式（Ⅱ）活性染料的制备方法，包括如下步骤：

a.重氮化:  将K酸(3,6,8-三磺酸-2-萘胺)加入到水里打浆,滴加亚硝酸钠溶液,0-5℃反应, 然后加入氨基磺酸,去除多余的亚硝酸钠,得到重氮盐；

b.偶合反应: 将间脲酰苯胺盐酸盐加水打浆,调节pH=7-7.5,将重氮盐滴加到其中,温度为20-30℃,反应得到偶合物；