[发明专利]以双氧水为氧化剂两步法合成橡胶硫化促进剂NS的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种橡胶硫化促进剂N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺（NS）的生产方法，属于橡胶硫化促进剂NS生产技术领域。

背景技术

随着橡胶工业的发展，NS适用于NR、SBR、BR以及其混合体，硫化速度快，硫化胶模量高，在轮胎或橡胶工业制品配方中单用或并用少量的超速促进剂。促进剂NS具有防焦、安全、无毒、硫化快等功能。文献（广东化工，2006，5:16）报道了氧化法合成NS的方法。将促进剂M、叔丁胺、稀硫酸、水等加入反应器中搅拌，使其成盐；用双氧水作为氧化剂进行反应，降温、抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。此方法使用的叔丁胺量大，且促进剂NS的收率不高，母液经蒸馏回收叔丁胺。文献（化工科技市场，2001，4:24）报道了新型NS的生产方法。将促进剂M、叔丁胺、稀硫酸、水等加入反应器中搅拌，使其成盐；用次氯酸钠作为氧化剂进行反应，降温、抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。母液经蒸馏回收叔丁胺。此方法促进剂NS收率低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种以双氧水为氧化剂两步法合成橡胶硫化促进剂NS的方法；以双氧水为氧化剂、以M-Na盐为原料生产橡胶硫化促进剂NS的方法，该方法操作简单，叔丁胺用量小、产品质量好、收率高，并且母液中的叔丁胺含量很低，叔丁胺不用蒸馏回收。

为达到上述目的，本发明通过下述技术方案加以实现：一种以双氧水为氧化剂、以M-Na盐为原料生产橡胶硫化促进剂NS的方法，其特征在于包括以下过程：

第一步称取98%的硫酸80g，配置成20%硫酸，加入到已有60克叔丁胺的反应釜中，在40°C、转速为600转/分钟的条件下，使硫酸充分和叔丁胺反应，再滴加密度为1.5g/ml M-Na盐105ml，生成M-叔丁胺盐。

第二步以3ml/分钟的流速加入质量含量为12.0-18.0%的氧化剂双氧水360ml，滴加时间为2.0小时，反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂NS产品，促进剂NS的纯度达到99%以上。

本发明的优点在于：该方法过程简单，直接用M车间的M-Na盐为原料，省去了M车间的酸化工序和甩干、干燥工序，省去了老工艺中的叔丁胺回收工序，易于工业化，合成出的促进剂NS的纯度达到99%以上。收率达到了97%以上。

具体实施方式

实施例1：

第一步称取98%的硫酸80g，配置成20%硫酸，加入到已有60克叔丁胺的反应釜中，在40°C、转速为600转/分钟的条件下，使硫酸充分和叔丁胺反应，再滴加密度为1.5g/ml M-Na盐105ml，生成M-叔丁胺盐。

第二步以3ml/分钟的流速加入质量含量为12.0%的氧化剂双氧水360ml，滴加时间为2.0小时，反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂NS产品，促进剂NS的纯度达到99%以上，收率达到了97.1%。

实施例2：

第一步称取98%的硫酸80g，配置成20%硫酸，加入到已有60克叔丁胺的反应釜中，在40°C、转速为600转/分钟的条件下，使硫酸充分和叔丁胺反应，再滴加密度为1.5g/ml M-Na盐105ml，生成M-叔丁胺盐。

第二步以3ml/分钟的流速加入质量含量为15.0%的氧化剂双氧水360ml，滴加时间为2.0小时，反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂NS产品，，促进剂NS的纯度达到99%以上，收率达到了97.4%。

实施例3：

第一步称取98%的硫酸80g，配置成20%硫酸，加入到已有60克叔丁胺的反应釜中，在40°C、转速为600转/分钟的条件下，使硫酸充分和叔丁胺反应，再滴加密度为1.5g/ml M-Na盐105ml，生成M-叔丁胺盐。

第二步以3ml/分钟的流速加入质量含量为18.0%的氧化剂双氧水360ml，滴加时间为2.0小时，反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂NS产品，促进剂NS的纯度达到99%以上，收率达到了97.5%。