[发明专利]橡胶硫化促进剂TBBS的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种橡胶硫化促进剂TBBS（化学名称为N-叔丁基苯并噻唑次磺酰胺）的制备工艺，具体的说，是涉及一种用粗品MBT生产TBBS的合成方法，属于促进剂TBBS生产技术领域。

背景技术

促进剂N-叔丁基苯并噻唑次磺酰胺（TBBS，NS）是一种后效型促进剂，在操作温度下非常安全，耐焦烧性好，定伸强度高，可提高合成胶使用比例，增加填充剂碳黑用量，活性大于促进剂CBS、NOBS等，变色及污染轻微，因此其性能优良，故称为“标准促进剂”。NS现已成为国内外市场上主导的促进剂品种之一，发达国家NS使用量占其促进剂总消费量的35％～45％。TBBS以叔丁胺和促进剂M为原料合成，不存在亚硝胺的致癌问题，作为环保高效的新型次磺酰胺类促进剂具有很好的发展前景。NS的合成一般根据氧化剂的不同而有四条合成路线，分别是次氯酸钠法、催化氧化法、电解氧化法、氯气氧化法等。国内厂家主要采取第一种生产方法，此工艺设备及其操作简单，设备投资少，且工艺稳定，所得产品质量好，路线成熟，与其它工艺相比具有莫大优势。次氯酸钠法一般以促进剂MBT或MBTS或M-Na盐、叔丁胺为原料在氧化剂的作用下合成得到产品。其化学反应方程式为：

本方法所采用的原料促进剂MBT多为经过精制过的成品（精细化工，2000.17（5）：277-279）或湿料（石油技术与应用，2007.22（4）：252-256），MBT精制过程一般采用酸碱法，生产过程中产生大量的废水和废气，对环境造成了严重的危害。专利CN 101676273A中给出了一种以粗MBT为原料合成TBBS的方法，该方法采用MBT粗品、叔丁胺为原料，搅拌均匀后，加入氧化剂和除焦剂反应至终点后冷却、过滤，滤饼以水洗至pH为中性，滤饼干燥后的TBBS成品。该方法省去了MBT精制过程，具有一定的优点，但是在合成过程中加入除焦剂（环己醇、异丁醇、苯胺、环己胺中一种），在反应过程中不可避免的会增加生产成本，而且会造成有机物在产品中存留，对产品造成污染，而且需要设备回收所加的除焦剂，增加了设备投资。

发明内容

本发明的目的在于提供一种橡胶硫化促进剂TBBS的合成工艺，以MBT粗品为原料直接合成促进剂TBBS，而且不需要加入除焦剂等其他任何原料，该工艺省去了MBT精制过程，无需加入其他溶剂，操作简单，成本低，环境污染小，收率高。

为达到上述目的，本发明通过下述技术方案加以实现。

具体技术方案如下：

1.将粗MBT加入到装有质量含量25~45%的叔丁胺水溶液的反应器中，搅拌均匀，其中MBT（折纯后）与叔丁胺的摩尔比为1:3~5；

2.向上述反应混合物中，加入氧化剂（有效氯为13~18.5%的次氯酸钠溶液）氧化合成，合成温度维持在30~45°C，氧化时间1.5~2.5h，氧化终点以醋酸铜溶液和淀粉碘化钾溶液检测；

3.将反应到终点的反应混合物进行抽滤，滤饼以质量含量5~45%的叔丁胺水溶液洗涤2-5次，叔丁胺的总用量不超过反应前投加叔丁胺的量，一般为反应前投加叔丁胺的量的60~85%。然后以水洗至中性，滤饼干燥后得到合格的硫化促进剂TBBS。

4.将反应物抽滤所得母液和第一次洗料所得洗液蒸馏回收叔丁胺，第二次以后洗液可以作为反应溶液或洗液直接套用。当TBBS质量开始下降时停止套用，将所有洗液进行蒸馏后再使用。

本发明的优点在于：以MBT粗品为原料直接合成促进剂TBBS，而且不需要加入除焦剂等其他任何原料，该工艺省去了MBT精制过程，无需加入其他溶剂，操作简单，成本低，环境污染小，收率高。

本发明的有益效果是：

本发明提供的以MBT粗品为原料直接合成促进剂TBBS工艺，该工艺省去了MBT精制过程，大大降低了“三废”的产生，环境友好，且生产过程中无需加入其他溶剂，操作简单，成本低，收率高。

具体实施方式

下面通过具体的实施例对本发明作进一步的详细描述：

以下实施例可以使本专业技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。

实施例1