[发明专利]N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺的液相色谱分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺（硫化促进剂TBBS）的液相色谱分析方法。

背景技术

硫化促进剂TBBS由叔丁胺、硫化促进剂MBT经氧化制成。

化学名称：N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺。分子式：C₁₁H₁₄N₂S₂

目前GB/T 21840-2008中关于TBBS的纯度测定用的就是高效液相色谱方法，但方法选用的流动相乙腈价格较高。为了降低产品的检测成本，本发明提供了一种经济、测量分析结果准确的TBBS的液相色谱分析方法。

发明内容：

本发明的目的是提供一种能够降低检测成本的硫化促进剂TBBS的高效液相色谱分析方法。

本发明的技术方案如下：

高效液相色谱条件为：

配制样品溶剂：甲醇

色谱柱：C18，5μm，4.6×250mm（ID）

流动相组成比例：甲醇：水＝70：30

流速：1.5ml/min

柱温：25℃

检测波长：280nm

进样量：20μl。

发明效果

本发明能够准确检测硫化促进剂TBBS的纯度，而且能够降低检测成本。

附图说明

图1：国标GB/T 21840-2008流动相中乙腈随时间变化图；

图2：本发明流动相中甲醇随时间变化图；

图3：本发明液相条件下色谱图；

图4：标准曲线。

具体实施方式

主要实验仪器及色谱条件：

Agilent 1260型高效液相色谱仪，配紫外（UV）检测器。

色谱柱选用的是C18，5μm，4.6×250mm（ID）,流动相：甲醇：水＝70：30，流速：1.5ml/min，柱温：25℃，检测波长：280nm。

试剂与药品：

N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺标准物（>99.0%）

甲醇（HPLC级）

水为二次蒸馏水

实施例1流动相的选择

国标GB/T 21840-2008中用的流动相是乙腈：水=75:25，（乙腈随时间变化图，见图1）流速：2.0ml/min。本发明用甲醇：水＝70：30（甲醇随时间变化图，见图2）的流动相等度洗脱，N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺峰型良好，无拖尾现象，见图3。由于乙腈（HPLC级）500ml/瓶的价格是44元/瓶，而甲醇（HPLC级）500ml/瓶的价格是8元/瓶，价格相差较大，在甲醇能够满足定量分析的条件下选择甲醇为流动相，以减少检测费用。

实施例2：标准溶液及样品溶液的配制

称取20mg（精确到0.1mg）的N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺标准物，置于100ml的容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，超声3min，配制成标准溶液。

称取20mg（精确到0.1mg）的样品，置于100ml的容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，超声3min，配制成样品溶液。

实施例3：标准曲线的制作

高效液相色谱条件：色谱柱为C18，5μm，4.6×250mm（ID）；流动相组成比例：甲醇：水＝70：30；流速：1.5ml/min；柱温：25℃；检测波长：280nm；进样量：20μl。取N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺标准物一系列浓度的标准溶液进样，以峰面积对浓度作图，见图4。N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺在溶液浓度0.0001～1.0mg/ml的范围内成线性，回归方程为：A=193654.362322+3.1430×10⁷C,r=0.99996

实施例4：本发明液相方法样品的测定

称取N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺标准物20mg（精确到0.1mg），置于100ml的容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，超声3min，配制成标准溶液。

选择任意5个批号的样品，各准确称量20mg（精确到0.1mg），置于100ml的容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，超声3min，配制成样品溶液。

本发明高效液相色谱条件：色谱柱为C18，5μm，4.6×250mm（ID）；流动相组成比例：甲醇：水＝70：30；流速：1.5ml/min；柱温：25℃；检测波长：280nm；进样量：20μl。外标法测得TBBS纯度，样品的检测结果列于表1。

实施例5国标液相方法样品的测定