[发明专利]掺氮石墨烯/离子液体复合电极及其制备方法与电容器

说明书

技术领域

本发明涉及电化学领域，尤其涉及一种掺氮石墨烯/离子液体复合电极及其制备方法。本发明还涉及采用该掺氮石墨烯/离子液体复合电极作为电极材料所制备的电容器。

背景技术

石墨烯是2004年英国曼彻斯特大学的安德烈·K·海姆(Andre K.Geim)等发现的一种二维碳原子晶体，并获得2010年物理诺贝尔奖，再次引发碳材料研究热潮。由于其独特的结构和光电性质使其成为碳材料、纳米技术、凝聚态物理和功能材料等领域的研究热点，吸引了诸多科技工作者。石墨烯拥有优良的导电、导热性能和低的热膨胀系数，可用于电极材料、复合材料等。目前的制备方法中有氧化石墨还原法，这种方法会造成石墨烯结构的破坏，造成石墨烯的电导率降低，对其进行氮掺杂有利于提高石墨烯的电导率；也有使用化学气相沉积法来制备掺氮石墨烯，这种方法产量低、成本较高。超级电容器有良好循环使用寿命及很高的功率密度，所以有着广泛的应用前景。目前石墨烯用于超级电容器电极材料时需要添加粘结剂，这样会导致活性材料的比重下降，还会增加内阻，进而影响功率密度的发挥。

发明内容

本发明的目的在于解决上述现有技术存在的问题和不足，提供一种掺氮石墨烯/离子液体复合电极及其制备方法与采用该掺氮石墨烯/离子液体复合电极所制备的电容器，通过使用整块掺氮石墨烯/离子液体复合物作为电极，在其中一面涂覆金属膜，减少了电容器重量，也提高了活性物质比重。

本发明针对上述技术问题而提出的技术方案为：一种掺氮石墨烯/离子液体复合电极的制备方法，包括如下步骤。

(a)制备掺氮石墨烯与离子液体混合物：将氧化石墨加入到离子液体溶剂中均匀混合后，加入掺氮剂，依次进行超声和离心操作，得到掺氮石墨烯与离子液体混合物。

(b)制备掺氮石墨烯/离子液体复合电极：取所述掺氮石墨烯与离子液体混合物放到模具里，对模具恒定施加压后保持此压力直到冷却至室温，取出样品，再在所述样品任一面喷涂厚度为2～5um的金属膜，即得到单面喷涂金属膜的块状掺氮石墨烯/离子液体复合电极。

所述氧化石墨的制备方法如下：将石墨粉加入浓硫酸中，再加入高锰酸钾，控制温度在10℃以下搅拌，再在室温水浴中搅拌后，在冰浴条件下缓慢加入去离子水，15min后再加入含有浓度为30%双氧水的去离子水，抽滤后再用浓度为10%的盐酸进行洗涤、抽滤，直到滤液呈中性后即得到所述氧化石墨。

所述石墨粉为天然石墨、人造石墨、膨胀石墨中的一种。

在步骤(a)中，所述离子液体温度为150～300℃；所述掺氮剂为工业氨水或尿素；所述氧化石墨、所述离子液体及所述工业氨水的质量体积比为1g：（10～100）ml：（5～50）mL，或所述氧化石墨、所述离子液体及所述尿素的质量体积比为1g：（10～100）ml：（1～20）g；所述超声是在1000～2000w的微波炉里进行的，所述剥离的时间为10～300分钟；所述离心的速度为1000～5000转/分钟、时间为1～30分钟。

所述离子液体为：1-乙基-3-甲基咪唑溴盐、1-乙基-3-甲基咪唑氯盐、1-乙基-3-甲基咪唑碘盐、1-乙基-2,3-二甲基咪唑三氟甲磺酸盐、1,2-二乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐、1,2-二甲基-3-乙基咪唑溴盐、1,2-二甲基-3-乙基咪唑氯盐、1,2-二甲基-3-乙基咪唑四氟硼酸盐中的至少一种。

在步骤(b)中，选取的所述掺氮石墨烯与离子液体混合物的重量为20～60g，所述模具的长宽尺寸分别为200mm×300mm，所述金属膜为铜膜或铝膜。

本发明还包括利用上述制备方法制得的掺氮石墨烯/离子液体复合电极。

上述掺氮石墨烯/离子液体复合电极可作为电极材料应用在电容器中，该电容器包括由复合电极片、离子液体膜、复合电极片按顺序层叠组成的电芯、用于纳置所述电芯的密闭壳体，以及加注在密闭壳体的电解液，所述复合电极片未喷涂所述金属膜的一面与所述离子液体膜相接触，所述复合电极片为上述方法所制得的掺氮石墨烯/离子液体复合电极。

所述离子液体膜采用薄膜涂覆器制备而成，厚度为3～10um，长宽为300mm×200mm；制备所述离子液体膜的材料与所述步骤(a)中选用的离子液体相同。

与现有技术相比，本发明的掺氮石墨烯/离子液体复合电极及其制备的优点在于。

1.利用室温下为固态的离子液体做溶剂，在加热状态下制备石墨烯，这样就提高了制备效率，且对石墨烯有很好分散性，掺氮后业提高了石墨烯的电导率及容量。