[发明专利]一种乌拉贝宁的提取纯化方法无效
申请号: | 201210363132.1 | 申请日: | 2012-09-26 |
公开(公告)号: | CN102850315A | 公开(公告)日: | 2013-01-02 |
发明(设计)人: | 苏刘花 | 申请(专利权)人: | 南京泽朗农业发展有限公司 |
主分类号: | C07D311/32 | 分类号: | C07D311/32;C07D311/40 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 211225 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乌拉 贝宁 提取 纯化 方法 | ||
1.一种乌拉贝宁的提取纯化方法,其特征在于包括以下步骤:
1)以甘草叶为原料,粉碎,加入萃取釜,采用超临界CO2萃取,以丙酮为夹带剂,萃取2-5小时,解析萃取液回收试剂,得萃取物;
2)将萃取物按比例加入硫酸铵和乙醇双水相系统,加热混合均匀,分为上、下两相,加下相降温、结晶回收硫酸铵晶体,取上相加乙酸乙酯、水和氯化钠,混合均匀,取含有乌拉贝宁的上相,减压浓缩;
3)将浓缩浸膏加入聚酰胺树脂柱,乙醇水溶液洗脱,脱色、重结晶得乌拉贝宁。
2.根据权利要求1所述的提取纯化方法,其特征在于步骤1)中所述夹带剂为体积百分比65-80%的丙酮水溶液,加入量为药材量的15-28%。
3.根据权利要求1所述的提取纯化方法,其特征在于步骤1)中所述超临界CO2萃取过程中,设定萃取釜压力为24-36MPa,温度为46-60℃,分离釜压力为5-9MPa,温度为30-45℃。
4.根据权利要求1所述的提取纯化方法,其特征在于步骤2)中所述浓缩液与乙醇体积比为(6~9):1,加入的乙醇质量分数为18-26%,加入的硫酸铵质量分数为10-22%;分相温度为30-50℃,静置时间为4-8小时。
5.根据权利要求1所述的提取纯化方法,其特征在于步骤2)中所述乙酸乙酯反萃取中,分相温度为20-30℃,静置时间为2-4小时。
6.根据权利要求1所述的提取纯化方法,其特征在于步骤3)中所述聚酰胺树脂为100-200目,用量是药材量的1/3-1/2(V/W),用3-8BV体积百分比为65-85%的乙醇水溶液洗脱。
7.根据权利要求1所述的提取纯化方法,其特征在于步骤3)中所述重结晶前用活性炭脱色,所述活性炭与乌拉贝宁的质量比为5:1-10:1,所述重结晶溶剂为体积百分比为20-30%的乙醇水溶液,于0℃-4℃条件下析晶。
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