[发明专利]制备氯乙酸的周期式自动控制方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化工工艺，具体的说是一种用氯气和醋酸为原料以硫磺做催化剂制备氯乙酸时的自动控制方法。

背景技术

以氯气和醋酸为主原料，以硫磺作氯化催化剂制备氯乙酸的制备工艺属于危险化工工艺，国家安监总局要求进行自动化改造减少现场操作人员，避免人员伤亡的安全事故。目前，上述制备氯乙酸的工艺主要是使用间歇式氯化工艺，氯乙酸间歇氯化工艺为：醋酸来自于储罐，经计量罐后一次性加入氯化反应釜中，催化剂硫磺同样是一次性加入反应釜中，只有氯气是反应过程中不断加入的。故实现氯化反应过程中物料比例的控制，只需控制氯气的通入量即可。目前间歇式氯乙酸氯化反应的比例控制为手动操作，通过测量反应釜中液体的密度判断反应进程，依据反应操作工经验控制氯气通量，不能满足自动化操作要求。一般情况下，在氯化反应开始时反应釜内液体的相对密度为1.04，在反应终点时的相对密度1.36。在反应过程中工人通过测量液体的相对密度，判断反应的进程，从而手动调节氯气阀门的大小，来控制氯气的流量，实现氯化反应的比例控制，当相对密度达到1.36时，即为反应终点，关闭氯气阀门。

现有工艺通过反应密度判断反应进程及反应终点，因操作工人测量存在误差，对进程的判断容易造成影响，增大了氯气消耗，而且操作工人的现场操作量较大存在安全隐患。现有间歇氯乙酸工艺不能量化各反应进程阶段的氯气通入量，通过测量密度控制反应进程的方法不能转换为自动控制方式。

发明内容

本发明需要解决的技术问题是提供一种能够对周期式生产氯乙酸工艺进行自动控制的方法。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

一种制备氯乙酸的周期式自动控制方法，所用原料为醋酸、氯气，催化剂为硫磺，所用设备包括反应釜及输送氯气的管道，所述输送氯气的管道上设置有与DCS控制系统连接的电动阀Ⅰ和氯气流量计，在反应釜内还安装安装有与电动阀Ⅰ通过DCS控制系统连锁的温度传感器和压力传感器，具体控制方法为，

首先将醋酸和催化剂硫磺一次性加入反应釜中，并升温到70℃，然后通入氯气；

氯气的通入是在DCS控制系统的控制下分阶段进行：首先是将从反应开始到反应终点的整个反应过程划分为若干阶段，然后在DCS控制系统中设定各阶段的氯气累积通入量Qi和氯气通入速率值Vi，将氯气累积通入量Qi作为各反应阶段的分界点，DCS控制系统根据检测到的氯气流量计的瞬时流量累计出各阶段的氯气累积通入量Qi；

当某阶段的氯气累积通入量达到设定的此阶段的氯气累积通入量Qi时，进入下一个阶段反应控制，此时DCS控制系统控制电动阀Ⅰ开始执行新的氯气通入速率值Vi并在上一阶段的氯气累积通入量的基础上继续累计此阶段的氯气累积通入量Qi；

当氯气累积通入量Qi到达DCS控制系统中设定的整个氯化反应终点的氯气累积通入量Q时，DCS控制系统控制电动阀Ⅰ关闭，此时停止通入氯气，反应结束；

所述氯气通入速率值的控制是通过DCS控制系统检测氯气流量计的瞬时流量，计算出单位时间内的氯气流量值，并通过与设定的氯气通入速率值Vi进行比较，控制电动阀的开度及氯气的流量。

本发明的自动控制方法的进一步改进在于：所述反应釜的外壁设置与循环水连接的水夹套，所述水夹套通过与DCS控制系统连接的电动阀Ⅱ控制水夹套内的冷却水的流量，所述电动阀Ⅱ还与温度传感器和电磁阀Ⅰ连锁，当电动阀Ⅱ打开时电磁阀Ⅰ关闭。

本发明的自动控制方法的进一步改进在于：所述输送氯气的管道上还设置有进料缓冲器，以稳定氯气在氯气流量计中的流速。

本发明的自动控制方法的进一步改进在于：所述反应釜上还设置有安全泄放装置，所述安全泄放装置包括与反应釜内部连通的爆破装置，爆破装置通过管道与喷射真空泵连接，喷射真空泵受控于DCS控制系统并与压力传感器连锁。

本发明的自动控制方法的进一步改进在于：所述爆破装置为爆破阀或者爆破片的其中一种。

本发明的自动控制方法的进一步改进在于：所述爆破装置与喷射真空泵之间还依次设置有回收罐、缓冲罐、真空循环罐。

由于采用了上述技术方案，本发明取得的技术进步是：