[发明专利]一种聚合物、其制备方法及其应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种聚合物，尤其涉及一种聚合物、其制备方法及其应用。

背景技术

聚醚醚酮、聚醚砜等聚合物由于其综合性能高、使用温度高而广泛应用于军事、航天航空等领域。在这些聚合物的制备过程中，将碳酸盐研磨到极细的固态形式加入到反应釜中反应，由于碳酸盐本身特性再加上研磨后的颗粒极细，因此其极易受潮而使颗粒粒径不一，碳酸盐不溶于环丁砜等反应的溶剂中，加到溶剂中会形成悬浮液，聚合速率的快慢受到碳酸盐的粒径大小影响，波动大，反应程度不一，反应难控制；而且现有制备方法中聚合反应结束后，将聚合粘液直接倒出或倒入水中往往形成大块聚合物，需要大功率的粉碎机粉碎后才能进行后处理；目前常规方法合成的聚醚醚酮树脂的粒径分布的D(90)为200μm以上，而聚醚醚酮树脂用于涂料是粒径要求D(90)为80μm以下，因此目前技术方法合成的聚醚醚酮树脂必须再经过加工处理到粒径80μm以下才能应用在涂料上。

发明内容

综上所述，本发明有必要提供一种低粒径分布的聚合物的制备方法。

此外，还有必要提供一种上述制备方法制得的聚合物。

进一步地，还有必要提供一种上述方法制得的聚合物的应用。

一种聚合物的制备方法，包括以下步骤：

配制碳酸盐水溶液步骤：将碳酸盐溶于水中，配制成碳酸盐水溶液；

聚合反应步骤：加入反应单体、溶剂以及所述碳酸盐水溶液发生聚合反应；

其中，所述聚合物包括聚醚醚酮以及聚醚砜。

其中，所述碳酸盐包括碱金属碳酸盐、碱金属碳酸氢盐、碱土金属碳酸盐以及碱土金属碳酸氢盐。

进一步地，所述碳酸盐包括碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、碳酸氢钠及其混合物。

更进一步地，所述碳酸盐为碳酸钠。所述碳酸钠制备所述聚合物的聚合反应更易控制，达到更好的效果。

其中，所述碳酸盐水溶液的浓度为能够使聚合反应正常进行。进一步地，所述碳酸盐水溶液的浓度不适宜过低，否则碳酸盐水溶液加入量过多，聚合反应体系中含水量增多，会延长体系带水时间，带水不完全将影响聚合反应，最终导致制备得到的聚合物不能达到本申请的效果。

例如，当碳酸盐为碳酸钠时，碳酸钠水溶液的浓度为20~35wt%；当碳酸盐为碳酸钾时，碳酸钾水溶液的浓度为20~55wt%。

更进一步地，所述碳酸盐水溶液的浓度为20~35wt%。

其中，所述碳酸盐水溶液的加入量为所述碳酸盐水溶液中所含碳酸盐溶质的摩尔量能使所述聚合反应得以进行，进一步地，所述碳酸盐水溶液中所含碳酸盐溶质的摩尔量比所述反应单体加入量稍过量。

例如，制备聚醚醚酮时，优选所述碳酸盐水溶液中所含碳酸盐溶质的摩尔量比所述反应单体加入量多1~25mol%。

制备聚醚砜时，优选所述碳酸盐水溶液中所含碳酸盐溶质的摩尔量比所述反应单体加入量多1~25mol%。

其中，所述聚合反应步骤中，所述反应单体选择与最终所要制备的聚合物相对应的单体。

例如，最终所要制备的聚合物为聚醚醚酮时，选择对苯二酚以及4,4’-二氟二苯酮为反应单体。

其中，所述聚合反应步骤中，所述溶剂为水溶性溶剂。

进一步地，所述溶剂包括环丁砜、二甲基亚砜、二甲基砜以及N-甲基吡咯烷酮。

其中，所述聚合反应步骤中，所述聚合反应完成后得到聚合粘液，将所述聚合粘液直接倒出冷却或倒入水中冷却，即可得到聚合物。所述聚合物为松散状的固体，可直接进行后处理，或经搅拌制得粉末状的聚合物后进行后处理，而不需经过粉碎机粉碎后才能再进行后处理。

其中，所述聚合物的制备方法还包括后处理步骤：将所述聚合反应完成后得到的聚合粘液经水洗或高温蒸馏等方法处理后，干燥。

另，本发明还提供一种上述制备方法制得的聚合物。

其中，所述聚合物不经粉碎，其粒径分布D(90)小于80μm，即，其粒径小于80μm的聚合物颗粒占聚合物颗粒总数的90%。

一种聚醚砜的制备方法，包括以下步骤：

配制碳酸盐水溶液步骤：将碳酸盐溶于水中，配制成碳酸盐水溶液；

聚合反应步骤：加入芳族二卤化物、双酚以及溶剂，加热溶解；加入碳酸钠水溶液以及二甲苯，在190~220℃下搅拌30~120分钟；在225~240℃下搅拌反应150~300分钟；停止加热，得到聚合物粘液；

后处理步骤：冷却聚合物粘液经水洗或高温蒸馏等方法处理后，干燥。