[发明专利]一种甲拌磷农药的荧光纳米CdSe量子点探针及其应用无效
申请号: | 201210364912.8 | 申请日: | 2012-09-26 |
公开(公告)号: | CN102874774A | 公开(公告)日: | 2013-01-16 |
发明(设计)人: | 黄珊;肖琦;马建强;崔建国;苏炜;梁作翠 | 申请(专利权)人: | 广西师范学院 |
主分类号: | C01B19/04 | 分类号: | C01B19/04;B82Y30/00;G01N21/64 |
代理公司: | 广西南宁公平专利事务所有限责任公司 45104 | 代理人: | 王素娥 |
地址: | 530001 广西*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲拌磷 农药 荧光 纳米 cdse 量子 探针 及其 应用 | ||
技术领域
本发明属于农药检测技术领域,具体涉及一种甲拌磷农药的荧光纳米CdSe量子点探针及其应用。
背景技术
甲拌磷是一种高毒、高效、广谱的内吸性杀虫杀螨剂,有触杀、胃毒、熏蒸作用,对刺吸式口器和咀嚼式口器害虫都有效,如蚜虫、飞虱、蓟马、红蜘蛛、潜叶蝇、拟步行甲、象甲、跳甲、蝼蛄、金针虫等。对鳞翅目幼虫药效较差。甲拌磷进入植物体后,受植物代谢的影响而转化成毒性更大的氧化物(亚砜、砜),昆虫取食后体内神经组织中的乙酰胆碱酯酶的活性受到抑制,从而破坏了正常的神经冲动传导,而导致中毒,直至死亡。由于甲拌磷及其代谢物形成的更毒的氧化物,在植物体内能保持较长的时间(约1-2个月,甚至更长),因此药效期长,但也要特别注意残留毒性问题。迄今为止,甲拌磷农药的检测方法主要有高效液相色谱法、气相色谱法及免疫法等。但这些方法有前处理过程繁琐、分析时间长、仪器及药品成本高等不足。因此,建立简单、快速且灵敏度高的甲拌磷农药检测方法逐渐成为研究重点。
近年来,荧光纳米量子点作为一种新型荧光探针,引起多个研究领域的广泛关注。与传统的有机荧光染料和荧光蛋白相比,量子点具有十分优越的光谱性质,如:激发光谱宽、发射光谱窄而对称、荧光量子产率高、荧光波长可调、抗光漂白性能强等。这些优越的光谱性质使量子点荧光探针广泛应用于生化分析检测领域,发挥了巨大的应用潜力。但迄今为止,将量子点荧光探针用于甲拌磷农药检测的相关报道仍未见。
针对以上问题,我们研究了一种荧光纳米量子点探针检测甲拌磷农药的新方法,该方法操作简单、检测快速且灵敏度高,能进行混合样品中甲拌磷的高灵敏识别。
发明内容
本发明的目的在于提供一种甲拌磷农药的荧光纳米CdSe量子点探针及其应用。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下:
1.甲拌磷农药的荧光纳米CdSe量子点探针的制备方法如下:
(a)在手套箱中,称取0.18g硒粉加入到装有0.56g三正丁基膦和3.8g二辛基胺的烧瓶中,制得硒储备液;
(b)取0.03g氧化镉和0.38g硬脂酸于三口Schlenk反应容器中,采用Schlenk技术,用真空泵抽真空后充入氩气,如此反复六次以使反应容器中充满氩气,然后加热至180°C并保温30min,使氧化镉充分溶解,反应完后,将溶液降至室温,制得镉储备液;
(c)在制好的镉储备液中加入3.8g三正辛基氧膦和3.8g十六胺,采用Schlenk技术,用真空泵抽真空后充入氩气,如此反复六次以使反应容器中充满氩气,搅拌并加热至320°C,然后将从手套箱中取出的硒储备液迅速注入到反应容器中,在290°C左右反应1min,然后迅速撤去加热装置并使产物冷却至室温,加入20mL氯仿,再加入50mL甲醇离心沉淀,除去上清液,将最终得到的沉淀重新分散在15mL正己烷中,即制得甲拌磷农药的荧光纳米CdSe量子点探针,在365nm的紫外灯下,荧光纳米CdSe量子点发出较强的绿色荧光,在388nm波长激发下,在460~650nm有很强的荧光发射光谱。
2.甲拌磷农药的荧光纳米CdSe量子点探针在检测甲拌磷农药的应用:
应用甲拌磷农药的荧光纳米CdSe量子点探针作为荧光探针检测甲拌磷农药时,将稀释500倍后的荧光纳米探针溶液与甲拌磷农药溶液混合,其中,甲拌磷农药的荧光纳米CdSe量子点探针溶液与甲拌磷农药溶液摩尔比为1∶30~1500;从荧光光谱图可得知荧光纳米CdSe量子点探针的荧光强度随甲拌磷农药溶液的浓度的增加而减弱,且荧光强度与甲拌磷农药溶液浓度有良好的线性关系,因此,甲拌磷农药的荧光纳米CdSe量子点探针可以作为检测甲拌磷农药的探针快速并定量检测有机溶剂中甲拌磷农药的含量,对甲拌磷农药的检测限可达到7.4×10–8mol/L。
本发明的优点:
1.本发明提供的甲拌磷农药荧光纳米CdSe量子点探针荧光强度高、荧光稳定性好。
2.采用本发明所制备的甲拌磷农药荧光纳米CdSe量子点探针进行甲拌磷农药的检测,检测过程简单方便,灵敏度高、检测限低,可实现实际样品中甲拌磷农药的快速检测。
附图说明
图1是本发明的甲拌磷农药荧光纳米CdSe量子点探针检测甲拌磷农药过程中,不同甲拌磷农药浓度与荧光纳米CdSe量子点探针反应后,激发波长为388nm时所得到的荧光光谱图;
图中,a~e为实施例中加入的不同甲拌磷农药浓度,使探针与甲拌磷农药的摩尔比为1∶30~1500的荧光光谱图。
具体实施方式
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