[发明专利]一种含叠氮基萘酰亚胺化合物及其在检测硫化氢中的应用

权利要求书

1.一种含叠氮基萘酰亚胺化合物，其特征在于，其结构通式：

式中：R为烷基，N，N-二甲基胺基取代的烷基或含氧、羟基、巯基取代的烷基，同时R不能为-CH₂CH₂OCH₃取代的烷基。

2.一种含叠氮基萘酰亚胺化合物的合成方法，其特征在于，其具体步骤为：

(1)将溶剂，4-溴-1，8-萘酐以及正丁胺加入到反应器中，其中，4-溴-1，8-萘酐和正丁胺的摩尔比为1.5～2.5∶3～3.8；4-溴-1，8-萘酐以及正丁胺二者化合物与溶剂的固液比为7～9∶45～55；将混合物加热回流3～5小时后，真空旋蒸去除溶剂；反应产物用无水乙醇重结晶两次得到淡黄色固体，收率85％；

所述的溶剂为乙醇；

(2)将步骤(1)得到的淡黄色固体以及叠氮化钠混合溶解于N，N-二甲基甲酰胺DMF中，淡黄色固体以及叠氮化钠二者的质量比为4～6∶1～3，淡黄色固体和叠氮化钠化合物与N，N-二甲基甲酰胺的固液比为6～8∶15～25；混合液在氮气保护下加热至75～95℃反应10～14个小时，薄板层析跟踪反应，直至反应完全；反应结束后将溶液倒入去离子水中，去离子水的体积为N，N-二甲基甲酰胺的体积的4～8倍；用二氯甲烷萃取上述溶液3次，合并有机相，加压蒸出溶剂；所得固体经柱层析分离，得含叠氮基萘酰亚胺化合物。

3.如权利要求2所述的一种含叠氮基萘酰亚胺化合物的合成方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述的4-溴-1，8-萘酐和正丁胺的摩尔比为2∶3.43。

4.如权利要求2所述的一种含叠氮基萘酰亚胺化合物的合成方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述的4-溴-1，8-萘酐以及正丁胺二者化合物与溶剂的固液比为8.04∶50。

5.如权利要求2所述的一种含叠氮基萘酰亚胺化合物的合成方法，其特征在于，在步骤(2)中，淡黄色固体以及叠氮化钠二者的质量比为5∶2。

6.如权利要求2所述的一种含叠氮基萘酰亚胺化合物的合成方法，其特征在于，在步骤(2)中，淡黄色固体和叠氮化钠化合物与N，N-二甲基甲酰胺的固液比为7∶20。

7.一种含叠氮基萘酰亚胺化合物在检测硫化氢中的应用。

8.一种含叠氮基萘酰亚胺化合物在检测硫化氢中的应用，其特征在于，其具体步骤为：

(1)制备含叠氮基萘酰亚胺化合物的乙醇溶液，为储备液1；

(2)制备硫化钠的水溶液，为储备液2；

(3)准确移取100μL储备液1至10mL容量瓶中，用pH＝7.4的0.1M磷酸缓冲溶液稀释至刻度，再加入200μL储备液2至上述溶液，测定该溶液不同时间的紫外和荧光光谱，即为无表面活性剂时的响应曲线；

(4)分别制备含十六烷基三甲基溴化铵CTAB、十二烷基硫酸钠SDS和聚氧代乙烯(10)异辛基环己基醚(Triton X-100)的pH＝7.4的磷酸缓冲溶液，分别为储备液3、储备液4和储备液5；

(5)准确移取100μL储备液1至10mL容量瓶中，用储备液3稀释至刻度，再加入200μL储备液2至上述溶液，测定其在不同时间的紫外和荧光光谱，即为在表面活性剂CTAB溶液中的响应曲线；以储备液4或储备液5代替储备液3，重复上述操作，即为在表面活性剂SDS或Triton X-100溶液中的响应曲线。