[发明专利]一种提取山香酸A的方法无效

专利信息
申请号: 201210366495.0 申请日: 2012-09-28
公开(公告)号: CN102887935A 公开(公告)日: 2013-01-23
发明(设计)人: 苏刘花 申请(专利权)人: 南京泽朗农业发展有限公司
主分类号: C07J63/00 分类号: C07J63/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 211225 江苏省南*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 提取 山香酸 方法
【权利要求书】:

1.一种提取山香酸A的方法,其特征在于包括以下步骤:

(1)以头状山香地上部分为原料,切成段状,放入高速组织捣碎机,在转速为18000rpm条件下保持5min后,过60目筛备用;

(2)原料按照料液比1:12-18(g/ml)的比例加入乙醇水溶液后,再加入0.5%的纤维素酶,在超声功率500W、41℃条件下酶解15-20min,得到酶解原料;

(3)将酶解原料投入萃取釜中进行超临界流体萃取,向萃取釜中泵入CO2和夹带剂,萃取压力为28-45MPa,萃取温度为35-55℃,萃取时间1-3h,解析压力为6-8MPa,解析温度为28-36℃,收集萃取物;

(4)将所得萃取物用甲醇溶解,干法上样至高压硅胶柱层析纯化,二氯甲烷-甲醇溶剂系统梯度洗脱,收集山香酸A流分,减压浓缩,冷却析晶,得粗晶;

(5)将粗晶用甲醇重结晶得到山香酸A。

2.如权利要求1所述的一种提取山香酸A的方法,其特征在于所述步骤(2)中乙醇水溶液体积百分比为85%。

3.如权利要求1所述的一种提取山香酸A的方法,其特征在于所述步骤(3)中夹带剂为85-95%的乙醇水溶液,用量为1ml/g生药,CO 2流量为2-3.5ml/g生药/min。

4.如权利要求1所述的一种提取山香酸A的方法,其特征在于所述步骤(4)中所述高压硅胶柱层析,硅胶目数为200目,柱压为3-5MPa,柱内径为50-200mm,层析柱径高比为1:8-18。

5.如权利要求1所述的一种提取山香酸A的方法,其特征在于所述步骤(4)中所述二氯甲烷-甲醇的体积比为1:1-1:7。

6.如权利要求1所述的一种提取山香酸A的方法,其特征在于所述步骤(5)中所述甲醇为90%的甲醇水溶液。

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