[发明专利]一种提取山香酸A的方法无效
申请号: | 201210366495.0 | 申请日: | 2012-09-28 |
公开(公告)号: | CN102887935A | 公开(公告)日: | 2013-01-23 |
发明(设计)人: | 苏刘花 | 申请(专利权)人: | 南京泽朗农业发展有限公司 |
主分类号: | C07J63/00 | 分类号: | C07J63/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 211225 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 提取 山香酸 方法 | ||
1.一种提取山香酸A的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)以头状山香地上部分为原料,切成段状,放入高速组织捣碎机,在转速为18000rpm条件下保持5min后,过60目筛备用;
(2)原料按照料液比1:12-18(g/ml)的比例加入乙醇水溶液后,再加入0.5%的纤维素酶,在超声功率500W、41℃条件下酶解15-20min,得到酶解原料;
(3)将酶解原料投入萃取釜中进行超临界流体萃取,向萃取釜中泵入CO2和夹带剂,萃取压力为28-45MPa,萃取温度为35-55℃,萃取时间1-3h,解析压力为6-8MPa,解析温度为28-36℃,收集萃取物;
(4)将所得萃取物用甲醇溶解,干法上样至高压硅胶柱层析纯化,二氯甲烷-甲醇溶剂系统梯度洗脱,收集山香酸A流分,减压浓缩,冷却析晶,得粗晶;
(5)将粗晶用甲醇重结晶得到山香酸A。
2.如权利要求1所述的一种提取山香酸A的方法,其特征在于所述步骤(2)中乙醇水溶液体积百分比为85%。
3.如权利要求1所述的一种提取山香酸A的方法,其特征在于所述步骤(3)中夹带剂为85-95%的乙醇水溶液,用量为1ml/g生药,CO 2流量为2-3.5ml/g生药/min。
4.如权利要求1所述的一种提取山香酸A的方法,其特征在于所述步骤(4)中所述高压硅胶柱层析,硅胶目数为200目,柱压为3-5MPa,柱内径为50-200mm,层析柱径高比为1:8-18。
5.如权利要求1所述的一种提取山香酸A的方法,其特征在于所述步骤(4)中所述二氯甲烷-甲醇的体积比为1:1-1:7。
6.如权利要求1所述的一种提取山香酸A的方法,其特征在于所述步骤(5)中所述甲醇为90%的甲醇水溶液。
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