[发明专利]一种藏药组合物益肝活血明目丸及其制剂的质量检测方法

权利要求书

1.一种藏药组合物益肝活血明目丸及其制剂的质量检测方法，该制剂的原料药组成为北寒水石、天竺黄、红花、丁香、诃子、毛诃子、余甘子、甘草、金钱白花蛇、木贼、葛缕子、绿绒蒿、岩精膏、制铁粉、文石，其特征是，所述质量检测方法包括以下含量测定方法中的一种或几种：

A.铁粉的含量测定：将待测定的中药制剂灰化后，用浓盐酸溶解，加入甲基橙指示液，滴加二氯化锡溶液将Fe³⁺还原为Fe²⁺，溶液变为淡粉色，然后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈紫色即为终点，以已知的重铬酸钾标准溶液的量计算铁粉的含量；

B.红花的含量测定：取羟基红花花色素A对照品加体积份数比25%甲醇水溶液配制成对照品溶液，取待检测制剂粉末加入体积份数比25%甲醇水溶液经超声溶解、除杂后配制成供试品溶液，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以体积份数比25-35:75-65的甲醇-体积份数比0.5%甲酸水溶液为流动相；检测波长为400-410nm的高效液相色谱法；

C.甘草的含量测定：取甘草酸铵对照品加甲醇配制成对照品溶液，取待检测制剂粉末加入体积份数比70%乙醇水溶液经超声溶解、除杂后配制成供试品溶液，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以体积份数比32-36:68-64的乙腈-体积份数比0.05%磷酸水溶液为流动相，检测波长为250nm的高效液相色谱法。

2.如权利要求1所述的质量检测方法，其特征是，所述铁粉的含量测定具体步骤是：

取待检测制剂粉末1-2g，精密称定，将盛有样品的坩埚置电炉上缓缓炽烧，炽灼至供试品全部炭化，呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温；滴加质量百分浓度95%-98%浓硫酸0.5-2ml，使炭化物全部湿润，继续加热至蒸汽除尽，白烟冒尽，于500-700℃炽灼3-5小时，放冷，用50ml质量百分浓度36%-38%浓盐酸分次洗涤移至250ml具塞锥形瓶中，在60-70℃左右加热溶解3-5小时，冷却后将溶液移至250ml容量瓶中，用水分次洗涤容器，洗液并入同一量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，置250ml锥形瓶中，加入质量百分浓度36%-38%浓盐酸0-15ml，加热至70-80℃，加入6滴甲基橙指示液后，趁热边摇边滴加重量百分浓度5%二氯化锡溶液至溶液变为淡粉色，若摇动后粉色褪去，则补加1滴甲基橙至溶液呈现稳定的淡粉色，迅速用冷水冷却至室温后，加入蒸馏水50ml，硫磷混酸溶液2-10ml，二苯胺磺酸钠指示液15滴，立即用0.002mol/l重铬酸钾滴定液滴定。

3.如权利要求1所述的质量检测方法，其特征是，所述红花的含量测定具体步骤是：

照高效液相色谱法测定；

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比25-35:75-65的甲醇-体积份数比0.5%甲酸水溶液为流动相；检测波长为400-410nm；理论板数按羟基红花红色素A峰计算应不低于3000；

对照品溶液的制备取羟基红花花色素A对照品适量，精密称定，置棕色瓶中，加体积份数比25%甲醇水溶液制成每1ml含60-70μg的溶液，即得；

供试品溶液的制备取待检测制剂粉末3-5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入体积份数比25%甲醇水溶液20-30ml，密塞，称定重量，超声40分钟，放冷，再称定重量，用体积份数比25%甲醇水溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

测定法分别吸取对照品溶液和供试品溶液各5-10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

4.如权利要求1所述的质量检测方法，其特征是，所述甘草的含量测定具体步骤是：

照高效液相色谱法测定；

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比32-36:68-64的乙腈-体积份数比0.05%磷酸水溶液为流动相；检测波长为250nm。理论板数按甘草酸峰计算应不低于5000；

对照品溶液的制备精密称取甘草酸铵对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得；

供试品溶液的制备取待检测制剂粉末1-3g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入体积份数比70%乙醇水溶液20-30ml，密塞，称定重量，超声30分钟，放冷，再称定重量，用体积份数比70%乙醇水溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5~10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。