[发明专利]一种高亮度无毒性荧光量子点纳米复合探针及其制备方法有效
申请号: | 201210367080.5 | 申请日: | 2012-09-26 |
公开(公告)号: | CN102851021A | 公开(公告)日: | 2013-01-02 |
发明(设计)人: | 尹乃强;许小亮;朱立新 | 申请(专利权)人: | 中国科学技术大学 |
主分类号: | C09K11/02 | 分类号: | C09K11/02;C09K11/88;C09K11/57;C09K11/56 |
代理公司: | 北京维澳专利代理有限公司 11252 | 代理人: | 马佑平 |
地址: | 230026 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 亮度 毒性 荧光 量子 纳米 复合 探针 及其 制备 方法 | ||
1.一种高亮度无毒性荧光量子点纳米复合探针的制备方法,其包括如下步骤:
(1)制备二氧化硅球溶胶
正硅酸四乙酯在一定比例氨水的催化作用下水解得二氧化硅溶胶;
(2)制备二氧化硅与量子点复合材料
用氨基硅烷偶联剂修饰步骤(1)所得的二氧化硅溶胶,然后将3-巯基丙酸稳定的水溶性荧光量子点加入到修饰过的二氧化硅溶胶中,充分反应后离心,将离心后固体产物分散在溶剂中得二氧化硅与量子点复合材料溶液;
(3)制备二氧化硅-量子点-二氧化硅结构
将氨水和正硅酸四乙酯加入步骤(2)制备的复合材料溶液中进行水解反应,水解反应结束后用硅烷偶联剂修饰水解产物,所得二氧化硅-量子点-二氧化硅结构表面带有各种基团,所述带各种基团的二氧化硅-量子点-二氧化硅结构连接多种生物分子后即为荧光量子点纳米复合探针。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述正硅酸四乙酯与氨水的体积比为0.02~10:0.5~10。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述水解反应温度为20~100℃,反应时间为1~24小时。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述二氧化硅溶胶的尺寸为40~200nm。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述氨基硅烷偶联剂为3-氨丙基三甲氧基硅氧烷或氨丙基三乙氧基硅烷。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述水溶性荧光量子点为CdTeS、CdTe、CdSe、Mn-doped ZnS、CdS或CdTe/CdS/ZnS。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述反应时间至少为6小时;所述溶剂为乙醇、异丙醇。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中所述复合材料的体积与加入的氨水和正硅酸四乙酯的体积和的比例为0.02~4:0.5~4;其中所述正硅酸四乙酯与氨水的体积比为0.02~10:0.5~10。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中所述硅烷偶联剂为乙烯基硅烷偶联剂、氨基硅烷偶联剂、环氧基硅烷偶联剂、甲基丙烯酰氧基硅烷偶联剂、巯基硅烷偶联剂或脲基硅烷偶联剂。
10.权利要求1~9任意一项所述方法制备的荧光量子点纳米复合探针。
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