[发明专利]一种合成IM-5分子筛的方法

说明书

一种合成IM‑5分子筛的方法，包括以下步骤：（1）将无机碱、铝源、模板剂溶于去离子水中，混合均匀制得混合溶液；（2）向步骤（1）的混合溶液中加入固体硅胶，加入或不加入添加剂，混合均匀，制成胶体或固液混合物；（3）将步骤（2）所得胶体或固液混合物移至晶化釜中，水热晶化1~10天，晶化结束后，冷却降温，所得混合液经洗涤、过滤、烘干即得到IM‑5分子筛原粉；所述反应物的摩尔组成为：SiO₂：Al₂O₃：M₂O：SDA：H₂O=60：（0.6~6）：（6~30）：（0.6~24）：（300~3000），其中，M₂O为碱金属氧化物，SDA为模板剂。本发明提供的方法合成的IM‑5分子筛为层错片状结构，催化性能更好。

技术领域

本发明涉及一种分子筛的合成方法，更具体地说，是一种合成IM-5分子筛的方法。

背景技术

分子筛在石油化学工业中起着越来越重要的作用。随着石油化工以及精细化工产业的发展，生产过程中环保要求日趋严格，对新催化材料需求也不断增加。其中十元环分子筛由于其特有的孔径大小及孔道结构，使其在择形催化领域有着广泛的应用。1997年，法国石油公司（IFP）成功合成了IM-5分子筛。该分子筛具有二维十元环孔道体系，在第三维上有有限的短孔道，其孔道体系与ZSM-5分子筛十分相似，在芳烃歧化、异构化、烷基化等反应中具有良好的择形性。WO98/17581A1首次公开了IM-5分子筛及其合成方法，其合成方法为按照一定配比，将水加入到含有硅源、模板剂的混合固体样品中，搅拌至获得一种均匀的混合物，然后将铝酸钠和烧碱溶解成的混合液加入其中，保持搅拌，维持15分钟，然后转移至一个装配有聚四氟乙烯内衬的高压釜中，在一定条件下晶化，经过滤、洗涤、烘干得到IM-5分子筛的合成粗品。

IM-5分子筛具有良好的热稳定性及水热稳定性，催化性能优良，在催化反应中有着广泛的应用，例如US5989410公开的一种催化剂，是将加氢/脱氢金属元素负载在IM-5分子筛上，该催化剂能有效改善石蜡倾点。US6007698公开的催化裂化催化剂所包含的分子筛包括IM-5分子筛和USY分子筛，该催化剂用于重油原料催化裂化过程中，能有效提高反应物料转化率，同时高产丙烯、丁烯。

关于IM-5分子筛的合成报道较少，WO98/17581A1公开了IM-5的几种合成方法，包括采用1,5-双(N-甲基吡咯烷)戊烷溴盐或1,6-双(N-甲基吡咯烷)己烷溴盐作为模板剂，在160~170℃条件下晶化8~13天合成出了纯相IM-5分子筛。IM-5和NU-88分子筛的合成、表征和催化特性（Synthesis,characterization,and catalytic properties of zeolitesIM-5and NU-88.Journal of Catalysis 2003:215151~170）和IM-5：一种高热稳定性和水热稳定性的择形裂化分子筛（IM-5:A Highly Thermal and Hydrothermal Shape-Selective Cracking Zeolite.Journal of Catalysis 2002:206,125~133）中也分别报道了IM-5分子筛的合成方法并较为详尽地阐述了其合成规律：在已报道的合成方法中，只有采用白炭黑（Aerosil 130/200）作为硅源能够成功合成出纯相的IM-5分子筛，而且合成周期较长，大多需要10到14天。合成的IM-5分子筛为长棒状晶体，长度方向的尺寸为500-700nm。

在催化反应中，大粒度分子筛的扩散阻力大，活性中心利用率低，易失活。小粒度的分子筛可有效降低扩散阻力，提高活性中心利用率，而且容炭能力强。本专利合成了一种小粒度IM-5分子筛，而且该方法有效缩短了IM-5分子筛的合成时间，拓宽了原料的配比范围，提高了单釜收率，可应用于中试和工业生产。

发明内容

本发明要解决的技术问题是在现有技术的基础上，提供一种以固体硅胶为硅源高效合成新型IM-5分子筛的方法。。