[发明专利]二氧化硅核/介孔二氧化硅壳支持金纳米粒子微球的制备方法

权利要求书

1.二氧化硅核/介孔二氧化硅壳支持金纳米粒子微球的制备方法，其特征在于二氧化硅核/介孔二氧化硅壳支持金纳米粒子微球的制备方法是通过下列步骤实现：

一、二氧化硅纳米粒子溶胶液的制备：将15～35mL质量浓度为28%的氨水、360～600mL的无水乙醇和30～60mL的去离子水混合，在室温下搅拌20～40min，然后加入25～50mL正硅酸四乙酯，继续搅拌5～8h，得到二氧化硅纳米粒子溶胶液；

二、核壳结构的二氧化硅/介孔二氧化硅纳米粒子的制备：将100mL二氧化硅纳米粒子溶胶液用165～230mL的去离子水稀释，加入20～45mL浓度为110mmol/L的十六烷基三甲基溴化铵溶液，搅拌20～40min，再滴加1.6～3.1mL正硅酸四乙酯继续搅拌10～15h，产物经离心、水洗三次后在343K的温度下干燥8～12h，然后在720～860K下煅烧4～8h，得到核壳结构的二氧化硅/介孔二氧化硅纳米粒子；

三、带有氨基基团的二氧化硅/介孔二氧化硅纳米粒子的制备：将0.8～1.2g核壳结构的二氧化硅/介孔二氧化硅纳米粒子加入到26～35mL甲苯中，在搅拌的条件下2min内滴加1.6～3.3ml硅烷偶联剂，继续搅拌1～2h后升温至回流温度，回流时间为8～12h，然后离心去掉上层清液，用无水乙醇超声洗涤三次，在50～65℃下真空干燥6～15h，得到带有氨基基团的二氧化硅/介孔二氧化硅纳米粒子；

四、核壳结构的二氧化硅/介孔二氧化硅支持金纳米粒子的制备：把带有氨基基团的二氧化硅/介孔二氧化硅纳米粒子与氯金酸按质量比10:1混合，搅拌10～14h，经离心后分散在去离子水中，加入盐酸调节体系的PH﹤2，再搅拌反应20～40min，然后滴加40～60mmol/L硼氢化钠溶液，直到氯金酸还原成单质金，经离心后进行真空干燥8～12h，得到核壳结构的二氧化硅/介孔二氧化硅支持金纳米粒子；

其中步骤二所述的十六烷基三甲基溴化铵溶液是将十六烷基三甲基溴化铵溶于体积比为2:1的水与乙醇的混合溶液中。

2.根据权利要求1所述的二氧化硅核/介孔二氧化硅壳支持金纳米粒子微球的制备方法，其特征在于步骤二加入26～35mL浓度为110mmol/L的十六烷基三甲基溴化铵溶液。

3.根据权利要求2所述的二氧化硅核/介孔二氧化硅壳支持金纳米粒子微球的制备方法，其特征在于步骤二加入30mL浓度为110mmol/L的十六烷基三甲基溴化铵溶液。

4.根据权利要求1、2或3所述的二氧化硅核/介孔二氧化硅壳支持金纳米粒子微球的制备方法，其特征在于步骤二再滴加1.8～2.8mL正硅酸四乙酯继续搅拌12h。

5.根据权利要求1所述的二氧化硅核/介孔二氧化硅壳支持金纳米粒子微球的制备方法，其特征在于步骤三硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。