[发明专利]4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的制备方法

权利要求书

1.一种制备4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的方法，其特征在于包括以下步骤：

往反应器中加入有机溶剂、乙醇钠的乙醇溶液和乙酸乙酯，所述有机溶剂选自无水乙醇、环己烷、四氢呋喃、二乙二醇二甲醚、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯和间二氯苯中的一种、两种或三种以上组合；

冷却反应液温度至5～10℃，滴加三氟乙酸乙酯，滴加时控制反应液温度为10～20℃，滴加完毕后，控制反应液温度为10～65℃，反应时间0.5～6.0小时；

冷却反应液温度至10～15℃，滴加酸，滴加时控制反应液温度为20～30℃，滴加完毕后，控制反应液温度为10～60℃，反应时间0.5～6.0小时；

将反应液过滤、洗涤、减压蒸馏后得到4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯。

2.按照权利要求1所述的制备4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的方法，其特征在于所述乙醇钠的乙醇溶液的浓度为大于0至饱和浓度，所述乙醇钠与三氟乙酸乙酯的摩尔配比为1.0:1.0～2.5:1.0。

3.按照权利要求2所述的制备4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的方法，其特征在于所述乙醇钠的乙醇溶液的浓度为10%～20%，所述乙醇钠与三氟乙酸乙酯的摩尔配比为1.1:1.0～1.5:1.0。

4.按照权利要求1所述的制备4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的方法，其特征在于所述乙酸乙酯与三氟乙酸乙酯的摩尔配比为1.0:1.0～3.0:1.0。

5.按照权利要求4所述的制备4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的方法，其特征在于所述乙酸乙酯与三氟乙酸乙酯的摩尔配比优选为1.1:1.0～2.0:1.0。

6.按照权利要求1所述的制备4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的方法，其特征在于所述步骤（3）中使用的酸选自浓硫酸、浓盐酸、乙酸、无水甲酸和甲磺酸中的一种、两种或三种以上组合，酸与三氟乙酸乙酯的摩尔配比为1.0:1.0～2.5:1.0。

7.按照权利要求6所述的制备4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的方法，其特征在于所述步骤（3）中使用的酸选自浓盐酸和/或无水甲酸，酸与三氟乙酸乙酯的摩尔配比为1.2:1.0～1.7:1.0。

8.按照权利要求1所述的制备4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的方法，其特征在于所述步骤（1）中使用的有机溶剂为无水乙醇和/或乙酸乙酯。

9.按照权利要求1所述的制备4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的方法，其特征在于所述步骤（2）中滴加三氟乙酸乙酯加完毕后，控制反应液温度为40～65℃，反应时间1.0～3.0小时；步骤（3）滴加酸完毕后，控制反应液温度为30～50℃，反应时间1.0～2.5小时。