[发明专利]一种雷酚内酯的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于中药有效部位的提取分离技术领域，具体地说，涉及一种从昆明山海棠中提取制备雷酚内酯的方法。

背景技术

昆明山海棠又名六方藤，根入药，主要含有生物碱类、二萜内酯类等。具有祛风除湿、舒经活络、清热解毒之功效，广泛用于治疗类风湿性关节炎、系统性红斑狼疮和慢性肾炎等疾病。

雷酚内酯（Triptophenolide）是一种二萜类化合物，分子式为C₂₀H₂₄O₃，分子量为312.41，为无色针晶，mp.232-233℃，CAS号：74285-86-2。主要存在于卫矛科植物中，如昆明山海棠Tripterygium hypoglaucum(Levl.)Hurch.、雷公藤Tripterygium wilfordii Hook.f.的根皮和心木。现代药理研究表明，雷酚内酯具有抗炎和免疫调节作用。目前对雷酚内酯的研究较少，国内尚无雷酚内酯提取工艺方面的相关报道。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种雷酚内酯的制备方法，该方法简便、产品含量高。

为了解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：

一种雷酚内酯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1）超临界萃取：取昆明山海棠，经粉碎处理，加入超临界萃取釜中，用90%乙醇作为夹带剂，进行萃取，得到萃取液；

2）溶剂萃取：将萃取液浓缩，回收乙醇，用乙酸乙酯萃取多次，合并乙酸乙酯萃取液，浓缩得乙酸乙酯浸膏；

3）氧化镁柱层析：将乙酸乙酯浸膏与氧化镁混合烘干，上氧化镁短程柱层析，正己烷-丙酮梯度洗脱，收集洗脱液，浓缩至小体积，得粗晶；

4）重结晶：用二氯甲烷-丙酮混合溶剂重结晶，得到纯度达90%以上的雷酚内酯产品。

步骤A所述超临界CO₂萃取条件为：萃取釜压力为15-40MPa，萃取釜温度为35-60℃，萃取时间为1.5-3.0h，采用上述参数进行萃取，再经解析得到萃取液。

步骤C所述氧化镁短程柱柱径高比为1:3-5，所述梯度洗脱顺序为按正己烷-丙酮体积比10:1、5:1、3:1、1:1进行梯度洗脱。

本发明的积极效果在于：1）采用超临界CO₂萃取，具有操作温度低，选择性好，操作条件较温和，制取的产品纯度高，萃取无残留，是一种高效环保的萃取方法；2）柱层析前采用溶剂萃取，降低了非目标物质的浓度和含量，降低成本。

具体实施方式：

下面用本发明实施例来进一步说明本发明的实质性内容，但并不以此来限定本发明。

实施例1：

取昆明山海棠20kg粉碎处理，加入超临界CO₂萃取釜中，萃取温度为37℃，萃取压力为16MPa，CO₂流量为4ml/g生药/min，保持釜压、温度不变，通入90%乙醇作为夹带剂，萃取时间为2h，分离釜温度为32℃，压力为4MPa，收集解析萃取物，减压回收乙醇，用相当于乙醇浸膏3倍量的乙酸乙酯萃取4次，收集合并乙酸乙酯萃取液，减压浓缩得乙酸乙酯浸膏；将乙酸乙酯浸膏与氧化镁按质量比1:1混合烘干，再取新氧化镁装柱，将拌样氧化镁装于其上，用正己烷-丙酮混合溶剂依次按体积比10:1、5:1、3:1、1:1进行洗脱，收集雷酚内酯洗脱液，回收试剂，浓缩至小体积，静置析晶，滤出粗晶，再用二氯甲烷-丙酮混合溶剂重结晶2次，含量93.4%。

实施例2：

取昆明山海棠20kg粉碎处理，加入超临界CO₂萃取釜中，萃取温度为48℃，萃取压力为23MPa，CO₂流量为3ml/g生药/min，保持釜压、温度不变，通入90%乙醇作为夹带剂，萃取时间为1.5h，分离釜温度为40℃，压力为6MPa，收集解析萃取物，减压回收乙醇，用相当于乙醇浸膏2倍量的乙酸乙酯萃取2次，收集合并乙酸乙酯萃取液，减压浓缩得乙酸乙酯浸膏；将乙酸乙酯浸膏与氧化镁按质量比1:1.5混合烘干，再取新氧化镁装柱，将拌样氧化镁装于其上，用正己烷-丙酮混合溶剂依次按体积比10:1、5:1、3:1、1:1进行洗脱，收集雷酚内酯洗脱液，回收试剂，浓缩至小体积，静置析晶，滤出粗晶，再用二氯甲烷-丙酮混合溶剂重结晶4次，含量94.6%。

实施例3：