[发明专利]一种5-三氟甲基靛红的合成方法无效
| 申请号： | 201210369552.0 | 申请日： | 2012-09-29 |
| 公开（公告）号： | CN102875445A | 公开（公告）日： | 2013-01-16 |
| 发明（设计）人： | 姜运华;姜辉煌;尚永涛 | 申请（专利权）人： | 山东鲁诺动物药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D209/38 | 分类号： | C07D209/38 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人： | 张贵宾 |
| 地址： | 274200 山东省菏泽市*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种5-三氟甲基靛红的合成方法，其特征在于：室温下将水合氯醛溶于强电解质无机盐的水溶液中，加入由4-三氟甲基苯胺溶于盐酸所得的混合液，待混悬均匀后加入盐酸羟胺，加热回流后冷却至室温，倾倒出上清液，向残留物中加入过量浓硫酸进行环合，所得环合液冰解后所产生的沉淀物经重结晶得产物5-三氟甲基靛红。
2.根据权利要求1所述的5-三氟甲基靛红的合成方法，其特征在于：水合氯醛与4-三氟甲基苯胺的摩尔比为1～1.5∶1。
3.根据权利要求1所述的5-三氟甲基靛红的合成方法，其特征在于：4-三氟甲基苯胺与盐酸羟胺的摩尔比为1∶1～5。
4.根据权利要求1所述的5-三氟甲基靛红的合成方法，其特征在于：加热回流的时间为10～120min。
5.根据权利要求1所述的5-三氟甲基靛红的合成方法，其特征在于：热环合的温度为10～80℃，时间为20～300min。
6.根据权利要求1所述的5-三氟甲基靛红的合成方法，其特征在于：用乙醇溶液进行重结晶。
7.根据权利要求6所述的5-三氟甲基靛红的合成方法，其特征在于：乙醇溶液的浓度为40～95%(v/v)。
8.根据权利要求1所述的5-三氟甲基靛红的合成方法，其特征在于：强电解质无机盐为氯盐或硫酸盐。
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