[发明专利]一种抗水解有机硅烷表面活性剂的制备方法无效
申请号: | 201210371010.7 | 申请日: | 2012-09-28 |
公开(公告)号: | CN102993225A | 公开(公告)日: | 2013-03-27 |
发明(设计)人: | 贾寿华;王春光;袁爱华;庞立飞 | 申请(专利权)人: | 山东农业大学 |
主分类号: | C07F7/08 | 分类号: | C07F7/08;A01N25/30 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 271018 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水解 有机 硅烷 表面活性剂 制备 方法 | ||
1.一种抗水解有机硅烷表面活性剂的制备方法,其特征在于:所述的抗水解有机硅烷表面活性剂的分子结构如式(1)。
式(1)中:R′=CH3或R;
R=CH2CH2CH2O(CH2CH2O)aR
R″=CH3或H;
x=1-4;y=0-3;当y=0时,R′不能全为CH3
下标a=4-9。
所述的抗水解有机硅烷表面活性剂的制备方法包括如下两个主要步骤:
(1)制备含氢聚硅烷:以(CH3)2SiCl2、(CH3)3SiCl、CH3SiCl2H或(CH3)2SiClH为原料,加入溶剂和催化剂,氮气保护下,在70-110℃进行反应,其中原料配比按含氢聚硅烷结构摩尔比确定,催化剂用量与原料中Cl的摩尔比为1~1.2∶1,反应完成后,过滤,滤液经蒸馏分离得到含氢低聚硅烷。
(2)制备有机硅烷表面活性剂:以步骤(1)制得的含氢聚硅烷和端烯丙基聚醚为原料,氮气保护下,以铂或钯为催化剂,在80-110℃进行硅氢加成反应,其中端烯丙基聚醚与含氢聚硅烷的摩尔比为1∶1~1.1,催化剂用量为原料质量的0.0008-0.002%,反应完成后,加吸附剂脱除铂,蒸出未反应的物料和溶剂,得到有机硅烷表面活性剂。
2.根据权利要求1所述的一种抗水解有机硅烷表面活性剂的制备方法,其特征在于:所述的端烯丙基聚氧乙烯醚具有如下结构:
H2C=CHCH2CH2O(CH2CH2O)aR'
式中:R″′=CH3或H;a=4-9的整数;
3.根据权利要求1所述的一种抗水解有机硅烷表面活性剂的制备方法,其特征在于:加入的溶剂为是甲苯、二甲苯、硅油等。
4.根据权利要求1所述的一种抗水解有机硅烷表面活性剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中的催化剂选自金属钠或金属钾,步骤(2)中的硅氢加成催化剂是Karstedt Pt、或Speier Pt。
5.根据权利要求1所述的一种抗水解有机硅烷表面活性剂的制备方法,其特征在于:步骤1中加入质量分数1-5%的冠醚作为助催化剂,以缩短反应时间。
6.根据权利要求1所述的一种抗水解有机硅烷表面活性剂在农业上用作农药助剂应用。
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