[发明专利]一种二硫化钨微米结构的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于半导体微米材料制造类，具体是一种二硫化钨微米结构的制备方法，尤其是一种二硫化钨微米管的制备方法。

背景技术

无机富勒烯纳米材料的奇特结构、优异性质和许多潜在应用，使其引起了全世界科学家的广泛关注和研究兴趣。二硫化钨（WS₂）通常情况下为层状结构化合物，具有类似于石墨的结构，是WS₂层沿C轴(垂直于硫化物层)的堆叠，WS₂层内是金属W原子与S原子强的共价键结合，而WS₂层之间是靠弱的范德华力结合，此外，WS₂本身作为一种半导体，在能带工程方面具有重要的应用潜质。最近更有科学家提出可用WS₂的单分子层材料制造半导体器件，或用来制造更小、能效更高的电子芯片，在下一代纳米电子设备领域，将比传统的硅材料或富勒烯更有优势。因此，WS₂纳米结构一经发现，就因其独特的微观结构、物理性能和在众多领域的潜在应用而成为研究焦点。从制备方法上讲，WS₂纳米结构的制备主要包括水热反应法，化学气相沉积（CVD）法，超声振荡法，微波辐射法，WO₃还原方法等，其中比较常用的方法是水热法和CVD方法，如Y.D.Li等（JACS）通过水热方法制备出了WS₂纳米管，但该方法制备周期长；Jifen Wu等（Material Lett.）通过水热方法制备出了WS₂空心球，但其使用反应源价格昂贵；Yan Qiu Zhu等（Chem.Mater.）通过CVD方法制备出了WS₂纳米线，但其采用的反应温度高，且在反应过程中以H₂S作为S源，有剧毒、反应污染严重，Maja Remskar等用W₅O₁₄ nanowires 为前驱体，在H₂/H₂S/Ar的混合气体中进行硫化得到以富勒烯状纳米颗粒修饰的WS₂纳米管，但在反应过程中采用H₂/H₂S/Ar的混合气体作为S源和载气，H₂易爆炸，H₂S有剧毒。

发明内容

针对以上存在的问题，本发明的目的是提供一种简单易行、尺寸均匀的二硫化钨微米结构的制备方法。

本发明采用如下技术方案：

一种二硫化钨微米结构的制备方法，其特征在于：采用化学气相沉积（CVD）方法，以硫脲和六氯化钨（WCl₆）为反应源，在750-950℃真空状态下反应而得到。

本发明以管式退火炉作为反应系统，反应源中，硫脲和WCl₆的摩尔比保持在6:1-12:1;将硫脲和WCl₆分别置于管式退火炉的恒温区和低温区，并抽真空排出管内的空气；充入纯度为99.99％以上的高纯氩气，反复充气抽气，将系统内的空气彻底排出；将抽至真空的系统密封，在40-80分钟内升温至750-950℃，在该温度下保温60-120分钟，整个反应过程中，系统一直处于真空状态；反应完毕后，使系统自然降温至室温，取出样品。

本发明通过将硫脲和WCl₆分别放在反应系统的恒温区和低温区，使WCl₆反应温度保持在750-950℃,WCl₆与硫脲的温差保持在50-150℃，利用二者的温差使其在特定温度下同时达到饱和蒸汽压，产生蒸汽，进行反应。不仅具有简单易行、环保无毒，还具有产物尺寸均匀的特点，特别是以无毒的硫脲作为S源，既降低了生产成本又减少了H₂S等S源的毒性，是一种既经济实惠又环保的制备方法。

具体实施方式

以下结合实施例进行详述：

实施例1

以硫脲和WCl₆为反应原料，以管式退火炉作为反应系统，制备WS₂微米管。