[发明专利]一种利用微流体装置制备二氧化锆陶瓷微球的方法

权利要求书

1.一种利用微流体装置制备二氧化锆陶瓷微球的方法，其特征在于：所述装置包括圆锥入射管（1）、圆锥收集管（2）和方管（3），圆锥入射管（1）和圆锥收集管（2）分别从方管两端插入并同轴布置，圆锥入射管和圆锥收集管的两个锥口相对且留有间隙，圆锥入射管锥口小于圆锥收集管锥口；该制备方法包括以下步骤：

1）将配制好的二氧化锆前驱体溶胶作为内相流体（8）从圆锥入射管（1）注入，中间相流体（9）从方管（3）的一端沿着圆锥入射管外壁与方管内壁的间隙流入；连续相流体（10）从方管（3）另一端沿着圆锥收集管外壁与方管内壁的间隙流入；将内相流体（8）流量调节至200-300μL/h，中间相流体（9）流量调节至300-850μL/h，连续相流体（10）流量调节至2500-3500μL/h，所述中间相流体（9）与内相流体（8）不相容，与连续相流体（10）也不相容，三相流体在圆锥收集管端口处汇集后，形成含有双乳化液滴的流体从圆锥收集管流出；

2)将含有双乳化液滴的流体加热固化，加热温度为70～80℃，加热结束后，在连续相流体（10）中加入与连续相流体（10）同体积的碱性溶液并混合均匀，然后放置至白色凝胶微球生成，碱性溶液的氢氧根离子浓度为2.5-4.5mol/L；

3)将反应结束后的白色凝胶微球转移至培养皿中，使用去离子水对其进行反复冲洗，直至白色凝胶微球表面油层被冲洗除去；

4）将去除油层后的白色凝胶微球转移至另一培养皿中，倒入水与醇混合溶液，对颗粒进行初步脱水，水与醇的体积比为1：1～4；然后移除混合溶液，再使用未稀释的醇对颗粒进行深度脱水；

5）将脱水后的白色凝胶微球放入恒温箱内烘干，烘干后的白色凝胶微球转移到坩埚中，在保护气体中逐步升温至1400～1600℃进行烧结，获得平均直径为62～80μm的二氧化锆陶瓷微球。

2.按照权利要求1所述的一种利用微流体装置制备二氧化锆陶瓷微球的方法，其特征在于：所述的连续相流体（10）采用水性溶液，中间相流体（9）采用油性溶液。

3.按照权利要求2所述的一种利用微流体装置制备二氧化锆陶瓷微球的方法，其特征在于：所述水性溶液为聚乙烯醇水溶液，聚乙烯醇水溶液的质量百分浓度为10～15%；油性溶液采用以道康宁749溶液为表面活性剂的硅油。

4.按照权利要求1所述的一种利用微流体装置制备二氧化锆陶瓷微球的方法，其特征在于：步骤2）中所述的碱性溶液采用氨水（11）。

5.按照权利要求1所述的一种利用微流体装置制备二氧化锆陶瓷微球的方法，其特征在于：步骤4）中所述的醇为异丙醇或无水乙醇。

6.按照权利要求1所述的一种利用微流体装置制备二氧化锆陶瓷微球的方法，其特征在于：步骤5）中所述的保护气体为氩气。

7.按照权利要求1所述的一种利用微流体装置制备二氧化锆陶瓷微球的方法，其特征在于：所述二氧化锆前驱体溶胶以氧氯化锆或硝酸锆中的一种作为锆源，以丙烯酰胺、N，N亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵、尿素、聚乙烯醇和柠檬酸为凝胶助剂，以硝酸钇、四氢糠醇或所述两者的混合液作为凝胶与烧结时的稳定剂，其中，锆离子的摩尔浓度为1～1.5mol/L，锆离子、尿素、柠檬酸和硝酸钇的摩尔比为1：2～2.5：0.05～0.1:0.03～0.05，聚乙烯醇、四氢糠醇、丙烯酰胺、N，N亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸铵的质量浓度分别为8～10wt%、1～1.2wt%、2.5～3.5wt%、0.1～0.2wt%和 0.1 5～0.2wt%。