[发明专利]一种耐热氧聚酯薄膜的制备方法

权利要求书

1.一种耐热氧聚酯薄膜的制备方法，其特征是包括下列步骤：

a、含羟基硫酚化合物的制备

将22～26质量份4-羟基苄苯硫酚钠与8质量份三卤代环化合物溶于80～100质量份溶剂N,N-二甲基甲酰胺中，加入0.06～0.10质量份催化剂醋酸盐，于90℃～95℃温度下反应1.5hr～2hr，然后在0.08～0.10MPa下减压蒸馏除去溶剂N,N-二甲基甲酰胺，再用50～100质量份异丙醇分1～3次萃取已除去溶剂N,N-二甲基甲酰胺的反应物，收集萃取液，在0.08～0.10MPa下减压蒸馏除去异丙醇，得到1,3,5-三（4-羟基苄苯硫基）苯液体；

所述的三卤代环化合物为1,3,5-三氯苯、1,3,5-三溴苯中任一种；

所述的醋酸盐为醋酸钯、醋酸铁、醋酸钴中的任一种或两种以上的混合物；

b、含硫受阻酚抗氧剂的制备

将步骤a得到的1,3,5-三（4-羟基苄苯硫基）苯液体20～25质量份与30～45质量份3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙烯酸甲酯混合，加入0.10～0.30质量份催化剂二辛基氧化锡，在氮气保护下加热，于130℃～135℃温度下反应3hr～3.5hr，然后冷却至60℃～65℃，结晶1hr～3hr后抽滤，固体物即得到的白色晶体混合物——A型含硫受阻酚抗氧剂；

c、聚酯合成

将1000质量份对苯二甲酸、392～449质量份乙二醇、0.25～0.35质量份催化剂三氧化二锑、0.1～0.2质量份稳定剂磷酸三苯酯加入反应器中，加压0.2MPa进行反应，当反应器内温度升至230℃～250℃、理论量出水量为50%～60%时，再加入步骤b得到的A型含硫受阻酚抗氧剂0.1～3质量份，搅拌15～20分钟，升温至275℃～280℃进行缩聚，并开始缓慢抽真空2hr～3hr，至反应器内余压60～80Pa、树脂粘度为0.60～0.85dL/g时，充入氮气出料，即得到耐热氧聚酯切片；

d、薄膜加工

将步骤c得到的耐热氧聚酯切片在160℃～180℃下干燥2.5hr～4hr后，经挤出机在265℃～290℃温度下挤出，再经12℃～20℃冷鼓制成铸片，铸片先在70℃～90℃下进行纵向拉伸3.0±0.5倍，然后经2～5秒钟冷却至15℃～25℃，再在125℃±20℃下进行横向拉伸3.0±0.5倍，经双向拉伸的薄膜进入电热通道热定型区，其中一区为200℃～240℃、二区为200℃～240℃、三区为160℃～200℃，薄膜热定型用时0.1～5分钟，经过热定型区的薄膜再经60℃～80℃温度、0.1～1分钟和在室温下两个阶段的冷却后，收卷，即制得耐热氧聚酯薄膜。