[发明专利]天然的L-α-甘油磷脂酰胆碱的制备方法无效
申请号: | 201210371941.7 | 申请日: | 2012-09-29 |
公开(公告)号: | CN102875592A | 公开(公告)日: | 2013-01-16 |
发明(设计)人: | 丁建飞;滕明清 | 申请(专利权)人: | 常熟富士莱医药化工有限公司 |
主分类号: | C07F9/10 | 分类号: | C07F9/10 |
代理公司: | 常熟市常新专利商标事务所 32113 | 代理人: | 朱伟军 |
地址: | 215558 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 天然 甘油 磷脂 胆碱 制备 方法 | ||
1.一种天然的L-α-甘油磷脂酰胆碱的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
A)制取醇相树脂,先用酸溶液对大孔型阳离子交换树脂浸泡,放尽酸溶液并用水冲洗,再用碱液浸泡,放尽碱液并再次用水冲洗,然后,再次用酸液浸泡,放尽酸液并且进而用去离子水冲洗,放尽水,最后用低碳醇置换,得到醇相树脂;
B)醇解反应,将粉末磷脂加入低碳醇中,在室温下加碱搅拌反应,反应结束后抽滤,得到醇解反应有机相,用低碳醇洗涤,滤液用醋酸调节pH 至弱碱性,减压浓缩并冷却后转入分液漏斗中,静置,分出下层低碳醇相,得到醇解混合液;
C)树脂吸附纯化,将粉末磷脂与醇相树脂装柱,将醇解混合液上柱吸附,并且控制醇解混合液流经树脂柱的流量,用低碳醇洗涤树脂除杂,最后用纯水对树指洗脱,得到含有L-α-GPC的水溶液;
D)脱色浓缩,在室温下用脱色剂对含有L-α-GPC的水溶液脱色,经过滤得到无色液体,再经减压浓缩,得到天然的L-α-GPC,低碳醇回收并重复使用于步骤A)。
2.根据权利要求1所述的天然的L-α-甘油磷脂酰胆碱的制备方法,其特征在于步骤A)中所述的酸溶液与大孔型阳离子交换树脂的重量比为3-5∶1,所述的酸溶液为质量百分比浓度为3-5%的盐酸溶液或硫酸溶液,所述的对大孔型阳离子交换树脂浸泡的时间为150-210min,所述的用水冲洗所用的水为去离子水,并且冲洗至pH5-7;所述碱液与大孔型阳离子交换树脂的重量比为3-5∶1,所述的碱液为质量百分比浓度为3-5%的氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液,所述碱液浸泡的时间为150-210min,所述再次用水冲洗所用的水为去离子水,并且冲洗至pH7-10;所述的酸液与大孔型阳离子交换树脂的重量比为3-5∶1,所述的酸液为质量百分比浓度为3-5%的盐酸溶液或硫酸溶液,酸液浸泡的时间为150-210min,所述进而用水冲洗所用的水为去离子水,并且冲洗至pH值为中性。
3.根据权利要求1或2所述的天然的L-α-甘油磷脂酰胆碱的制备方法,其特征在于所述的大孔型阳离子交换树脂为丙烯酸系大孔型阳离子交换树脂。
4.根据权利要求1所述的天然的L-α-甘油磷脂酰胆碱的制备方法,其特征在于步骤B)中所述的粉末磷脂与低碳醇的重量比为1∶1-8;所述的在室温下加碱搅拌反应的反应时间为2-18h;所述的碱与粉末磷脂的摩尔比为1-3∶2;所述的滤液用醋酸调节至pH6.0-7.5;所述的减压浓缩是将pH6.0-7.5的滤液浓缩至粉末磷脂重量的1.2~1.8倍;所述的静置的时间为40-80min。
5.根据权利要求1所述的天然的L-α-甘油磷脂酰胆碱的制备方法,其特征在于步骤B)中所述的醇解反应有机相为L-α-GPC、L-α-GPE、L-α-GPS以及其它副产物的混合物。
6.根据权利要求1所述的天然的L-α-甘油磷脂酰胆碱的制备方法,其特征在于步骤C)中所述的粉末磷脂与醇相树脂的重量体积比为1∶1-5;所述的控制醇解混合液流经树脂柱的流量是将流量控制为50-80ml/h。
7.根据权利要求1所述的天然的L-α-甘油磷脂酰胆碱的制备方法,其特征在于步骤D)中所述的脱色剂为活性炭,活性炭与含有L-α-GPC的水溶液的重量比为0.05~0.2:1,;所述的减压浓缩的浓缩温度为45-70℃,减压压力为-0.09~-0.1 MPa。
8.根据权利要求1或4所述的天然的L-α-甘油磷脂酰胆碱的制备方法,其特征在于所述的低碳醇为甲醇、乙醇、正丙醇。
9.根据权利要求4所述的天然的L-α-甘油磷脂酰胆碱的制备方法,其特征在于其特征在于所述的在室温下加碱搅拌反应的反应时间为4h,其特征在于所述的碱为甲醇钠、乙醇钠、氢氧化钠、氢氧化钾。
10.根据权利要求6所述的天然的L-α-甘油磷脂酰胆碱的制备方法,其特征在于所述的粉末磷脂与醇相树脂按重量体积比为1∶2;所述的控制醇解混合液流经树脂柱的流量是将流量控制为80ml/h。
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