[发明专利]一种从PTA工艺废水分离精制工业苯甲酸的方法

说明书

技术领域

 本发明公开了一种从PTA工艺废水分离精制工业苯甲酸的方法。

背景技术

对苯二甲酸(PTA)生产过程中产生氧化残渣、废水的处理一直是环保工作的难题，在PTA生产过程中，所产生的废水中含有大量的苯甲酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸等有机化合物外，还含有钴、锰盐等无机化合物。其中醋酸钴、醋酸锰是对苯二甲酸生产中的催化剂，催化剂使用一段时间后，其催化活性减弱，随着打浆废水排出。在处理废水、氧化残渣时，其技术核心包括废水中苯甲酸、对苯二甲酸分离及其纯化和钴、锰催化剂的回收。

目前对化纤行业PTA生产废水的综合利用，国内也有不少人做过研究工作。以往从PTA生产废水中回收的产品都是苯甲酸与对苯二甲酸混合物，有的是采用离子交换法，有的是采用萃取法，二种技术上都存在一定的缺陷。离子交换法得到的解吸液，苯甲酸与对苯二甲酸浓度低，浓缩结晶时，不仅耗能，而且产品中杂质较高。单一萃取法生产时，由于废水中含大量的有机物，长时间运行后，萃取剂会发生中毒现象，使其萃取能力下降，甚至失效。如东北大学材料与冶金学院采用萃取-结晶法回收PTA生产废水中的对苯二甲酸与苯甲酸，返回作催化剂用。辽阳石油化纤公司赵俊普等提出了采用离子交换树脂吸附的方法，经过醋酸钠解吸，浓缩结晶，得到了对苯二甲酸与苯甲酸，但不能将对苯二甲酸与苯甲酸分离，不能达到生产工业对苯二甲酸与苯甲酸的目的。南京理工大学环境工程设计研究所发表的《PTA废液回收利用技术》中也只能生产对苯二甲酸与苯甲酸混合物。文献称该方法可以解决对苯二甲酸残渣液的污染问题，从中可回收大量固体对苯二甲酸残渣等可利用的化工原料。其它如辽阳石化、仪征化纤、洛阳石化等单位都发表过文章，其工艺虽然不同，但都难以实现对苯二甲酸与苯甲酸分离。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种从PTA工艺废水分离精制工业苯甲酸的方法，该工艺回收率高，能耗低，循环利用热能，节能环保。

为解决上述技术问题，本发明一种从PTA工艺废水分离精制工业苯甲酸的方法，包括以下步骤：

（1）将PTA工艺废水加热至95-105℃，通过卧式刮刀卸料离心机离心分离得到对苯二甲酸固体和含苯甲酸、钴、锰的混合液体；

（2）将含苯甲酸、钴、锰的混合液体通过夹套式反应器进行冷却，使得混合液体的温度降至20-30℃，冷却后的混合液体采用隔膜板框压滤机过滤之后得到苯甲酸初品；所述夹套式反应器的夹套中的流体是水；所述夹套式反应器的余热由板式换热器收集；

（3）苯甲酸初品通过带式烘干机进行烘干，带式烘干机的热能为所述板式换热器收集的余热；

（4）经带式烘干机烘干后的苯甲酸初品，进入预溶釜升温至100-110℃进行真空脱水，在反应釜排气口与真空机组的气相管线连接处设置冷凝器，用于回收真空脱水过程中随气体排放的苯甲酸；

（5）真空脱水后的苯甲酸初品进入精馏塔，先升温至150-160℃熔融至液态，再继续加热至250-260℃汽化，汽化后的产品通过精馏塔顶的冷凝器进行冷却；

（6）冷凝后的产品通过保温料管道输入切片机，切片机冷却制片，切片机冷凝水相出口温度控制在50℃以下，得到工业级苯甲酸成品。

优选地，步骤（2）中所述隔膜板框压滤机的隔膜挤压压力为20-25KG。

优选地，步骤（5）中所述精馏塔冷凝器的冷凝剂为导热油。

优选地，步骤（4）中的真空机组的气相管线、步骤（6）中所述保温料管道、切片机的保温系统采用导热油保温。

优选地，步骤（6）中所述切片机的吸尘罩末端设有布袋除尘器。