[发明专利]一种珊瑚豆碱的提取方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种植物有效成分的提取方法，具体来说是一种珊瑚豆碱的提取方法。

背景技术

珊瑚豆碱，无色针晶，mp.220～221℃，[α]21/D-25.5°(c=0.1，氯仿)，分子式为C₃₃H₅₅NO₇，分子量为577.8。珊瑚豆碱（Alexine）属生物碱类化合物，具有保肝作用，0.1～3mg/kg时，对小鼠CCl4引起的肝损害有强的抑制作用；还具有细胞毒活性，体外对肝癌PLC/PRF/5细胞的ED₅₀为1.78μg/ml。 

珊瑚豆碱主要来源于茄科茄科(Solanaceae) 珊瑚豆 Solanum capsicastrum Link.根皮。

目前，国内尚无珊瑚豆碱的提取方法相关专利报道。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种珊瑚豆碱的提取方法，工艺操作简单，易于实现工业化生产。

为了解决上述技术问题，本发明的目的是这样来实现的：

（1）将珊瑚豆根皮粉碎，用醇的酸性水溶液回流提取1-3次，其中醇的体积百分比为75-85%，酸性水溶液的体积百分比为2-3%，得到提取液；

（2）提取液真空减压浓缩至无醇味，加碱水调至碱性pH7-8，用二氯甲烷萃取，萃取液回收试剂得总生物碱；

（3）采用高速逆流色谱对总生物碱进行分离纯化，以氯仿-甲醇-水为两相溶剂系统，ELSD检测器监测，收集目标流分，浓缩干燥即得珊瑚豆碱产品。

所述步骤（1）中醇为乙醇，酸性水溶为盐酸或醋酸

所述步骤（2）中减压浓缩温度为55-70℃，碱水为浓氨水。

所述步骤（3）中氯仿-甲醇-水的体积比为5:4:3，取上相加入等体积0.3mol/L磷酸二氢钾作流动相。

本发明采用高速逆流色谱法对珊瑚豆碱进行分离纯化，与以往的技术手段相比有明显的优点：分离能力强、时间段、样品损失少，以及分离和纯化同步进行，实现了工业化目的。

具体实施方式：

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

实施例1：

取珊瑚豆的根皮1kg，粉碎至20目，用醇的酸性水溶液回流提取3次，其中乙醇的体积百分比为75%，盐酸或醋酸水溶液的体积百分比为3%，得到提取液，提取液在温度为55℃条件下真空减压浓缩至无醇味，加浓氨水调至pH7.5，用二氯甲烷萃取，萃取液回收试剂得总生物碱。

以体积比为5:4:3氯仿-甲醇-水为两相溶剂系统，将其充分混和，静置分相，取上相加入等体积0.3mol/L磷酸二氢钾作流动相，将粗提物溶于两相（上相与下相体积比为1:1）混合溶液中，注入高速逆流色谱仪，ELSD检测器监测，收集目标流分，浓缩干燥即得产品1.13g，含量为88.2%。

实施例2：

取珊瑚豆的根皮1kg，粉碎至20目，用醇的酸性水溶液回流提取1次，其中乙醇的体积百分比为85%，盐酸或醋酸水溶液的体积百分比为2%，得到提取液，提取液在温度为70℃条件下真空减压浓缩至无醇味，加浓氨水调至pH7，用二氯甲烷萃取，萃取液回收试剂得总生物碱。

以体积比为5:4:3氯仿-甲醇-水为两相溶剂系统，将其充分混和，静置分相，取上相加入等体积0.3mol/L磷酸二氢钾作流动相，将粗提物溶于两相（上相与下相体积比为1:1）混合溶液中，注入高速逆流色谱仪，ELSD检测器监测，收集目标流分，浓缩干燥即得产品0.87g，含量为86.1%。

实施例3：

取珊瑚豆的根皮1kg，粉碎至20目，用醇的酸性水溶液回流提取2次，其中乙醇的体积百分比为80%，盐酸或醋酸水溶液的体积百分比为2.5%，得到提取液，提取液在温度为60℃条件下真空减压浓缩至无醇味，加浓氨水调至pH8，用二氯甲烷萃取，萃取液回收试剂得总生物碱。

以体积比为5:4:3氯仿-甲醇-水为两相溶剂系统，将其充分混和，静置分相，取上相加入等体积0.3mol/L磷酸二氢钾作流动相，将粗提物溶于两相（上相与下相体积比为1:1）混合溶液中，注入高速逆流色谱仪，ELSD检测器监测，收集目标流分，浓缩干燥即得产品1.05g，含量为85.9%。

实施例4：